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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時間後再次使用、或色譜柱受到一定汙染或損傷(shang) 後都需要進行適當的老化。
色譜柱的老化是氣相應用的一項常見工作,老化色譜柱的目的在於(yu) 去除固定相表麵不穩定的固定相流失碎片或汙染物,讓色譜柱為(wei) 即將進行的分析做好準備。
老化色譜柱的步驟如下:
1、首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
2、將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣並保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置;
3、用6倍柱體(ti) 積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nei) 可能存在的O2;
4、關(guan) 閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C後繼續老化2個(ge) 小時;
老化色譜柱應注意:
1.設置老化溫度時,決(jue) 不允許超過固定液的使用溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度老化一段時間,建議不超過10min;一定注意當老化溫度過高時會(hui) 發生固定液的流失或分解, 損壞色譜柱.
2.根據塗漬固定液的百分數合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些;
3.老化時間與(yu) 所用檢測器的靈敏度和類型有關(guan) ,靈敏度越高,要求老化的時間相對越長;
4.老化時間的長短也取決(jue) 於(yu) 固定液的特性,“氣相色譜純的”要少於(yu) “工業(ye) 純的”;
5.樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長, 建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min.
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