如何用毛細管氣相色譜法來檢測麵包中丙酸鈣的多少？

目前測定丙酸鈣的國家標準方法是氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法。與(yu) 液相色譜法、離子色譜法相比，氣相色譜法具有靈敏度高、耗費少的特點。

毛細管氣相色譜法測定食品中丙酸鈣含量的分析方法:該方法采用強極性FFAP石英毛細管柱和氫火焰檢測器測定，外標法定量，丙酸含量在5～250μg/mL濃度範圍內(nei) 具有良好的線性關(guan) 係(R=0．9997)，加標回收率為(wei) 93．2%，相對標準偏差為(wei) 1．5%，標準曲線線性相關(guan) 係數為(wei) 0．9997，1μL進樣最低檢出限為(wei) 2．8μg/mL。

1.試驗儀(yi) 器：島津GC-2010氣相色譜儀(yi) ，附氫火焰離子化檢測器，GC-SOLUTION化學工作站,電子分析天平，實驗室專(zhuan) 用純水機等。

2.試驗試劑：丙酸為(wei) 色譜純;準確稱取250 mg丙酸於(yu) 25 mL容量瓶中，加水至刻度製得10 mg/mL丙酸標準儲(chu) 備液，將儲(chu) 備液用水稀釋成5μg/mL，10μg/mL，50μg/mL，250μg/mL的標準使用液係列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL製得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加純水至50 mL製得2%甲酸溶液。

3.色譜條件：石英毛細管色譜柱FFAP，50 m×0.25 mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫，初始溫度60℃，以5℃/min升溫至150℃，保持5 min;檢測器溫度250℃;汽化室溫度250℃;氮氣流量:30 mL/min;氫氣流量:47 mL/min;空氣流量:400 mL/min。分流比:5。

4.樣品處理方法：準確稱取30.00 g事先均勻化的試樣(麵包、糕點試樣需在室溫下風幹，磨碎)，置於(yu) 500 mL蒸餾瓶中，加入100 mL水，再用50 mL水衝(chong) 洗容器，轉移到蒸餾瓶中，加10 mL磷酸溶液，2～3滴矽油，進行水蒸氣蒸餾，將250 mL容量瓶置於(yu) 冰浴中作為(wei) 吸收液裝置，待蒸餾約250 mL時取出，在室溫下放置30 min，加水至刻度定容，吸取10 mL該溶液於(yu) 離心管中離心，用10μL微量進樣針取上層清液1μL進樣。

5.結果計算公式：

試樣中丙酸的含量按下列公式計算:  X——試樣中丙酸的含量，g/kg

　                                                  A——待測液中丙酸的含量，mg/μL

　                                                  M——試樣質量，g

所得丙酸含量轉化為(wei) 丙酸鈣含量:丙酸鈣含量=丙酸含量(X)×1.2569