FID結構-噴嘴內徑和材料

FID通常用一不鏽鋼外殼，將噴嘴、收集極、極化極及點火線圈等密封在內(nei) ，留一出口排出燃燒產(chan) 物.

FID的性能決(jue) 定於(yu) 電離效率和收集效率，前者主要與(yu) 氮氫比有關(guan) ，後者與(yu) FID的結構噴嘴內(nei) 徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等以及樣品濃度有關(guan) ，這裏討論與(yu) 結構有關(guan) 的內(nei) 容.

（一）噴嘴內(nei) 徑和材料

對填充柱通常噴嘴內(nei) 徑在0.5mm左右，這是擴散焰決(jue) 定的。因為(wei) 此內(nei) 徑時，載氣和氫氣混合後從(cong) 噴嘴流出的速度，與(yu) 氧從(cong) 四周向火焰內(nei) 擴散的速度達最佳配合。噴嘴內(nei) 徑減小，靈敏度偏高，但線性範圍變窄；反之亦然。對毛細管柱，噴嘴內(nei) 徑以0.25mm為(wei) 佳。這時，靈敏度高，響應時間常數小至50ms，峰形不失真。

噴嘴材料可用不鏽鋼、鉑、陶瓷和石英。不鏽鋼和鉑噴嘴，下端都要與(yu) 地良好絕緣。目前應用較多的是後兩(liang) 種，特別是石英。因它們(men) 化學惰性和電絕緣性均好。在陶瓷（石英）管頂端加一金屬帽即成噴嘴.

此噴嘴可避免樣品與(yu) 熱金屬接觸，降低組分，特別是極性或化學活潑性組分的催化、吸附作用，使峰形正常、噪聲小。

（二）電極形狀和位置

極化極可用鉑金、不鏽鋼或鎳合金製作，多為(wei) 圓形，並和噴嘴在同一平麵。極化極低於(yu) 噴嘴，靈敏度下降；反之，響應值雖可提高，但噪聲亦增大。

收集極多用不鏽鋼製作，形狀有多種，早期的有些已淘汰。目前最常用的是圓筒形，它在火焰噴嘴上方與(yu) 噴嘴同軸安置。圓筒直徑6-10mm，長20-60mm。

收集極和噴嘴必須有極好的絕緣，因在100V電壓時，即使有的漏電電阻，也能產(chan) 生10nA的基線偏移。聚四氟乙烯絕緣電阻可達，但要求絕緣點離熱源遠些。高純陶瓷絕緣電阻可達，且可耐300℃高溫。所有絕緣表麵均要求潔淨。

收集極和極化極之間的距離一般為(wei) 0-6mm。過低收集極過熱，易產(chan) 生熱電子，增大噪聲；過高，離子流到達電極的時間長，正、負離子再結合的幾率大，收集效率降低。

（三）極化電壓

在收集極和極化極之間，加一極化電壓，即可形成一電場，使火焰中形成的正、負離子能彼此分開而被有效地收集。實驗表明，不同形狀收集極的收集效率不同。

為(wei) 圓筒收集極電場分布示意圖。此電場分布最重要的特征是：在收集極下部電場最強；在收集極內(nei) 部離噴嘴距離越遠，其電場越弱。這就是說FID中產(chan) 生的大部分離子和電子，是在收集極的下部收集的。

因FID中為(wei) 氣相電離，因此有等濃度的正、負離子形成。在設計良好的FID中，當極化電壓從(cong) 負到正變化時，其電離電流對極化電壓的曲線是對稱的.因此，有些商品FID是收集正離子，而另一些是收集負離子，其性能都相當。極化電壓一般為(wei) 150-350V。點火一般用鎳鉻絲(si) 作點火線圈，接3-5V交流電源，點火時通電，線圈發紅即可。