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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展色譜-質譜聯用技術是當代最重要的分離和鑒定的分析方法之一。色譜的優(you) 勢在於(yu) 分離,色譜的分離能力為(wei) 混合物分離提供了最有效的選擇,但色譜方法難以得到結構信息,其主要靠與(yu) 標樣對比達到對未知物結構的推定;在對複雜混合未知物的結構分析方麵顯得薄弱;在常規的紫外檢測器上對於(yu) 無紫外吸收化合物的檢測和大量未知化合物的定性分析還需依賴於(yu) 其他手段。質譜法能提供豐(feng) 富的結構信息,用樣量又是幾種譜學方法中用量最少的,但其樣品需經預處理(純化、分離),程序複雜、耗時長。長期以來,人們(men) 為(wei) 解決(jue) 這兩(liang) 種技術的弱點發展了許多技術,其中色譜. 質譜聯用技術是最具發展和應用前景的技術之一。
目前應用較多的是氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用。但是GC要求樣品具有一定的蒸氣壓,隻有20%的藥品可不經過預先的化學處理而能滿意地用氣相色譜分離,多種情況下所研究的藥物需要經過適當的預處理和衍生化,以使之成為(wei) 易汽化的樣品才能進行GC-MS分析。而HPLC可分離極性的、離子化的、不易揮發的高分子質量和熱不穩定的化合物,同時LC-MS聯機彌補了傳(chuan) 統LC檢測器的不足,具有高分離能力,高靈敏度,應用範圍更廣和具有極強的專(zhuan) 屬性等特點,越來越受到人們(men) 的重視。據估計已知化合物中約80%的化合物均為(wei) 親(qin) 水性強、揮發性低的有機物,熱不穩定化合物及生物大分子,這些化合物廣泛存在於(yu) 當前應用和發展最廣泛、最有潛力的領域,包括生物、醫藥、化工和環境等方麵,它們(men) 需要用LC分離。因此,LC-MS的聯用可以解決(jue) GC-MS無法解決(jue) 的問題。
液相色譜-質譜聯用技術經曆了一個(ge) 較長的實踐、研究過程,直到20世紀90年代才出現了被廣泛接受的商品接口及成套儀(yi) 器。
液相色譜-質譜聯用儀(yi) 主要由色譜儀(yi) 、接口、質譜儀(yi) 、電子係統、記錄係統和計算機係統六大部分組成。混合樣品注入色譜儀(yi) 後,經色譜柱得到分離。從(cong) 色譜儀(yi) 流出的被分離組分依次通過接口進入質譜儀(yi) 。在質譜儀(yi) 中首先於(yu) 離子源處被離子化,然後離子在加速電壓作用下進入質量分析器進行質量分離。分離後的離子按質量的大小,先後由收集器收集,並記錄質譜圖。根據質譜峰的位置和強度可對樣品的成分和其結構進行分析。但是,在液相色譜儀(yi) 和質譜儀(yi) 聯用時,傳(chuan) 統的HPLC係統中遇到的流量和質譜儀(yi) 要求的真空之間存在的難以協調性似乎太大了。再者,HPLC缺乏靈敏性、選擇性和通用的檢測器也是HPLC和MS聯用的推動力。
隨著聯用技術的日趨成熟,LC-MS日益顯現出優(you) 越的性能。它除了可以彌補GC-MS的不足之外,還具有以下幾方麵的優(you) 點:
(1)廣適性檢測器,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決(jue) 了分析熱不穩定化合物的難題;
(2)分離能力強,即使在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別畫出它們(men) 各自的色譜圖來進行定性定量,可以給出每一個(ge) 組分的豐(feng) 富的結構信息和分子量,並且定量結構十分可靠;
(3)檢測限低,MS具備高靈敏度,它可以在<10-12g水平下檢測樣品,通過選擇離子檢測方式,其檢測能力還可以提高一個(ge) 數量級以上,特別是對於(yu) 那些沒有=> 吸收的樣品,用12 檢測更是得心應手;
(4)可以讓科學家從(cong) 分子水平上研究生命科學;
(5)質譜引導的自動純化,以質譜給餾分收集器提供觸發信號,可以大大提高製備係統的性能,克服了傳(chuan) 統UV製備中的很多問題。
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