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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(you) 點,並且可以同時測定多種組分。現在範圍更寬了,有機陽離子,有機陰離子,生物胺,有機酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。離子色譜儀(yi) 的快速檢驗能力對於(yu) 檢測工作有著重要的意義(yi) ,其日常維護及操作必須嚴(yan) 格按照離子色譜儀(yi) 使用說明進行,以保障檢測數據的真實性,有效性。
離子色譜儀(yi) (戴安ICS1500 ) 日常維護維保工作有以下幾點:
1,泵的維護維保
(1)防止固體(ti) 顆粒對泵的損壞。任何固體(ti) 微粒進入泵體(ti) ,包括塵埃或其它任何雜質都會(hui) 磨損柱塞、密封環、缸體(ti) 和單向閥,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的過濾頭除去流動相中的任何固體(ti) 微粒。過濾頭必須經常更換,進液處的沙芯過濾頭要經常清洗。
(2)泵的工作壓力一定要適當。泵的工作壓力不要超過規定的最高壓力,否則會(hui) 使高壓密封環變形,產(chan) 生漏液。剛開機時,盡量避免直接將流速提高至指定流速,可采取緩慢提高流速的方法,如泵流速需設置為(wei) 1.0 mL/min,在開機時可將流速設為(wei) 0.2 mL/min,待壓力穩定後再調為(wei) 0.4mL/min,依次將流速逐步加大至指定流速,避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體(ti) 。
同時,要關(guan) 注流動相的體(ti) 積,在離子色譜運行中,一定要保證足夠的流動相,否則若過濾頭未完全浸沒在溶液中,會(hui) 在管路中產(chan) 生氣泡,一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出,會(hui) 對儀(yi) 器的定性和定量分析產(chan) 生很大影響,當溶液吸幹後,空泵運轉會(hui) 磨損柱塞、密封環或缸體(ti) ,最終產(chan) 生漏液。
(3)長時間停機前要衝(chong) 洗。當需要停機很長時間時,需要在關(guan) 機前用去離子水代替流動相,將整個(ge) 係統清洗 20~30 min,保證泵體(ti) 不會(hui) 堵塞。
2,色譜柱的維護維保
離子色譜柱是離子色譜儀(yi) 的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,並且一般比常規高效液相色譜柱價(jia) 格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養(yang) 十分重要。
(1)接色譜柱前確保係統已清洗幹淨。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀(yi) 是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(ge) 離子色譜儀(yi) 上的所有閥件或管路已清洗幹淨,避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理,去除顆粒物等會(hui) 給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
(3)確保色譜柱不幹燥。每天分析工作結束後,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在衝(chong) 洗幹淨後,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),並將色譜柱取下兩(liang) 端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀(yi) 器使用時一定要先檢查整個(ge) 流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除後再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為(wei) 色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入後將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩定性。
3,電化學抑製器的維護維保
抑製器可以視為(wei) 離子色譜的關(guan) 鍵部件,它在整個(ge) 離子色譜係統中起化學放大作用,在降低背景電導率率的同時,提高樣品的電導率。
(1)避免在停留狀態下開啟抑製電流。在開啟抑製電流前,一定要確保有流動相流過抑製器。實際操作中,必須要在抑製器的再生液出口看到淋洗液流出時,方可開啟抑製電流,防止過熱和燒幹抑製器,引起抑製器中離子交換膜的損傷(shang) 。
(2)確保抑製器用前活化。對新買(mai) 的和長時間未使用的抑製器,在使用前應讓抑製器充分水化20min,然後再使用。另外,在保存抑製器時,要注入一定量的酸或堿(陰離子抑製器注入酸,陽離子抑製器注入堿),保護膜不幹燥,延長使用壽命。
(3)確保抑製器的工作壓力。電化學抑製器是由離子交換膜材料製備而成的,過高的壓力會(hui) 使膜穿透,從(cong) 而損壞抑製器。
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