色譜儀的樣品測定程度

色譜儀(yi) 的樣品測定程度通常分三種：精密度、重複性和重現性。三者如何理解並區別呢？

 1，精密度是指在規定的測試條件下，同一個(ge) 均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間接近的程度。

    精密度的表示方法：氣相色譜法和高效液相色譜法是對同一供試液進行至少五次以上的測定；精密度一般用相對標準偏差,表示： RSD= 標準偏差 / 平均值 ′ 100 ％。精密度報告的數據應包括平均值、可信限及相對標準偏差。

　一般在一天之內(nei) 進行的精密度考察稱為(wei) 日內(nei) 精密度  ；在三天之內(nei) 進行的精密度考察稱為(wei) 日間精密度 。有時為(wei) 了考察隨機變動因素對精密度的影響，還需設計進行中間精密度試驗，變動因素包括不同日期、不同分析人員和不同設備。

2. 重複性主要目的是為(wei) 了驗證所選用的方法對樣品進行測定時，檢測結果的精密程度：可以用3個(ge) 不同濃度的溶液，每個(ge) 濃度製備3份，或是用100%的濃度溶液不少於(yu) 6個(ge) 的結果進行評價(jia) 。

　 重複性是指在同一條件下對同一批樣品，從(cong) 樣品供試品液製備開始，製備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設計 3 個(ge) 不同濃度，每個(ge) 濃度各 分別製備 3 份供試溶液，進行測定，計算其含量的平均值和相對標準偏差 (RSD) 。 RSD 一般應根據樣品含量高低、含量測定方法和繁簡進行製訂，如含量很低一般不大於(yu) 5 ％；如含量較高，則應從(cong) 嚴(yan) 要求。

3. 重現性是指在不同的實驗室由不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標準采用時，應進行重現性試驗。如建立藥典分析方法時，通過協同檢驗得出重現性 結果，協同檢驗及重現性結果均應記載在起草說明中。應注意重現性試驗樣品本身的質量均勻性和儲(chu) 存運輸中的環境影響因素，以免影響重現性結果。

   重現性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型號柱子也會(hui) 有差別。還有和流動相配製的溶劑、水有關(guan) 。還有和儀(yi) 器本身的性能，比如說死體(ti) 積不同，不同廠家的檢測器的檢測限不同等多方麵原因。還有可能是操作有關(guan) ，比如外標分析時用的自動進樣小瓶裝樣過多，導致進樣量有偏差。

   如果重複性差的話，要想好很多的可能性，逐個(ge) 排除，因素包括：1）和泵有關(guan) ；2）進樣量；3）係統沒有平衡好；4）流動相不均勻，沒過濾好；5）有氣泡；6）柱效差；7）方法不合適導致的峰型不好；8）樣品檢測線性不好；9）儀(yi) 器的性能不好。

簡單可以理解為(wei) ：

    精密度---同一個(ge) 均勻樣品，經多次取樣測定所得結果之間接近的程度。

    重複性---同一個(ge) 人，同一台儀(yi) 器，在一定時間內(nei) 的樣品精密程度。

    重現性---不同實驗室，或不同操作人員，或不同儀(yi) 器上的樣品精密程度。