二手HPLC液相檢測器具體故障與解決辦法

二手HPLC液相不合適的檢測器測得的結果也不可靠,當發現故障時得盡快解決(jue) ，二手HPLC液相檢測器具體(ti) 故障與(yu) 解決(jue) 辦法如下：

1.燈故障主要是燈失靈或能量衰減以及燈引起基線噪音。

除EC外，檢測器中燈是重要部件。燈失靈，明顯地引起檢測器信號總下降。多數檢測器有觀察孔或指示器，由此可看見燈工作的情形。但是不可以直接觀察紫外燈，因為(wei) 紫外線會(hui) 損傷(shang) 眼睛。

基線噪音這是燈失靈更普遍的故障。氘燈打開後有30分鍾的很大噪音，所以每次使用前至少預熱30分鍾。

換燈時要注意不能在燈上留下指痕。因為(wei) 未擦去的指痕在開燈後會(hui) 引起燈表麵永久性的損害。請用軟布或專(zhuan) 用擦鏡紙握住燈，在開燈之前用棉簽蘸取甲醇擦去。新裝上後至少要點燃1小時以上，才能開始定量分析。

2.池故障與(yu) 解決(jue)

氣泡是很常見故障。瞬間而過的氣泡會(hui) 在色譜圖上出現長噪音尖峰。若感覺到有氣泡，當將等調整670nm左右，戴上防護眼鏡便可以看到池內(nei) 有一個(ge) 圓環，並不是清晰地綠色圖像。流動相脫氣不足會(hui) 產(chan) 生氣泡，池汙染會(hui) 使得故障加重。用充分脫氣的流動相可以帶走氣泡，或用強溶劑通過係統。在正相和反向係統轉換的時候一定要過渡。

檢測器阻塞有下列現象：係統壓力升高，鬆開檢測器進口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分易發生的地方為(wei) 進口管道或熱交換器、池本身和出口管道。用一般的淨化的溶劑去掉阻塞可能不奏效但可以試試。若是廠家標明耐高壓，可用泵打溶劑反衝(chong) ，常可以去掉堵塞。壓力不要超過6MPa.

3.池阻塞和汙染

如確定是池堵塞，可用注射器回抽溶劑或用泵反衝(chong) （耐高壓），一般能疏通。通常此故障較少發生，而汙染是經常發生的。池汙染一般是色譜圖的噪音增大，靈敏度降低甚至不出峰，也提高了氣泡的故障率。清洗池前向拆去柱和排空管道，準備好防護用品，如眼睛、圍裙、橡膠手套等。池進出口都接上細管徑的聚乙烯管。進口管上接10ml的注射器，出口管沒入異丙醇中。清洗程序如下：回抽10ml異丙醇通過池去掉流動相殘留。 回抽10ml蒸餾水 回抽10ml6mol/L硝酸，通過池去掉沉積物，此步應小心，要備有防止酸溢出的應急措施 回抽20ml蒸餾水 至少用100mlHPLC級別的水正向通過池。

4.池滲漏

可能發生在接頭、池窗的密封墊上，也可能發生在樣品池或參比池的一側(ce) ，或者是石英窗破裂。除了接頭鬆動，池滲漏也可能是管道阻塞、流速較高、池後的阻力大，使池的橫截麵承受過高的壓力，嚴(yan) 重地引起池破裂。也可能組裝不當、墊圈不密封造成的滲漏等。

5.測量和參比池配合不當

正常情況下UV檢測器用空氣做參比，電路設計也無流動相本地。用有紫外吸收的流動相通過UV檢測器，或是用示差折光檢測器都要在參比池內(nei) 注滿流動相。如參比池中流動相不與(yu) 測量池中的流動相一樣，本底輸出信號不為(wei) 零，進樣時有可能出偽(wei) 峰或倒峰。從(cong) 濕參比池換成空氣參比池時，要清洗幹淨後用幹燥的氮氣吹幹，不能留下溶劑殘留，否則就出“氣泡樣”的故障。

6.波長方麵的問題主要是次級發射效應、選擇波長不正確、波長的裝置差、波長校正問題、低波長測量問題和單色器等問題。

次級發射效應在可見光範圍內(nei) ，使用氘燈做光源可提高靈敏度，但是帶來了次級發射效應。單色器能發射比設定值高一級的發射光，正好是設定值的一半。如設定值在405nm，次級發射光正好是202.5nm，三級發射光低於(yu) 幹擾波長之下，由於(yu) 大氣中的氧所吸收。次級發射光正好在紫外光範圍內(nei) ，即是檢測器在兩(liang) 種波長下檢測，違反了比爾定律，結果是非線性的。我們(men) 可以用鎢燈在紫外範圍內(nei) 無次級發射，但是靈敏度下降。用氘燈在高於(yu) 360nm測定，應考慮有次級發射的可能。在熒光檢測器中，也有這個(ge) 問題存在。

選擇波長不正確可影響實驗結果的精確性，如有可能應選擇在幹擾組分的吸收光譜平穩的範圍或組分的zui高吸收處。在所選波長太靠近流動相的吸收範圍，梯度洗脫時會(hui) 增加基線漂移。

波長的裝置差，可變波長UV檢測器所采用的機械轉動光柵選擇波長。旋轉和光柵間的傳(chuan) 動裝置由齒輪和杆組成，用久了會(hui) 機械磨損，所選的波長並不真正是您選擇的波長。

波長校正問題我們(men) 可以用鉻酸鉀在275nm校正吸收波長等方法來處理。

低波長測量問題是我們(men) 在采用低波長時，樣品和流動相的變化比在高波長下更靈敏。我們(men) 要選擇應選擇低波長吸收較小的溶劑，通常是乙腈好於(yu) 甲醇。

單色器問題主要是光柵和鏡子蒙上一層汙染物。

7.時間常數是相應時間的設定

起著過濾噪音的作用。有些有固定的時間常數，有些需要自己設定。如果太小可能增加短噪音，時間常數太大可能出寬峰、峰拖尾和短峰。可用自己的經驗估算時間常數，即選較窄的有關(guan) 峰寬的10%作為(wei) 時間常數。

8.泵噪音主要引起檢測器折射率的變化與(yu) 流動相的組成、壓力以及溫度由引起的噪音。一般情況要加阻尼器，特別是RI檢測器對波動十分敏感。。

9.溫度的影響

主要是環境溫度變化常引起基線漂移，一般情況請使用柱溫箱等設施或環境溫度波動的控製。

10.混合問題

主要是流動相不完全混合可出現周期性的基線變化，在示差折光檢測器非常嚴(yan) 重，如果改用手動混合相對較好。

11.線性問題

主要因為(wei) 檢測器或方法上的問題，非線性響應是可能的。如仔細稀釋樣品、選擇波長，良好的方法可以延長線性範圍。檢查線性要在一定的濃度範圍內(nei) ，用不同濃度的標準品證實線性的相關(guan) 性；用幾乎澄清的溶劑做流動相可擴展線性範圍，用強紫外吸收的流動相檢測器線性範圍幾乎不到零，建議用無吸收的流動相或在流動相無吸收的波長下檢測。

12.信號線故障

主要是記錄器和數據係統連接檢測器的信號線引起的。要注意正負是否接對或線路鬆動、接觸不良。另外就是有良好的接地裝置。

13.內(nei) 部自檢沒有通過