流動相脫氣方法避免二手高效液相色譜儀HPLC係統出問題

高效液相色譜儀(yi) HPLC現已成為(wei) 有機化學分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為(wei) 不可或缺的分析儀(yi) 器。

流動相脫氣方法避免二手高效液相色譜儀(yi) HPLC係統出問題

流動相脫氣對於(yu) 避免HPLC係統出問題，順利得到一個(ge) 理想的數據是一個(ge) 很有效的措施。HPLC係統內(nei) 是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體(ti) 時要產(chan) 生很大的力量，由於(yu) 氣體(ti) 的壓縮比與(yu) 液體(ti) 相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和係統壓力下降。如果這個(ge) 氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低於(yu) 預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。

當一個(ge) 氣泡通過輸液泵時，由於(yu) 係統壓力大，氣泡通常會(hui) 溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時係統壓力又恢複到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會(hui) 出現不規律的毛刺。為(wei) 解決(jue) 這個(ge) 問題，有些儀(yi) 器公司設計一個(ge) 反壓控製器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們(men) 流出檢測器。當然，這個(ge) 壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。

紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入並通過流通池的征兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現出的征兆與(yu) UV/VIS不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，流動相中溶解氧的存在可能會(hui) 使一些化合物失去熒光性。此外，對於(yu) 利用待測物質在電極表麵發生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會(hui) 導致保留時間不重現。

所以，必須注意消除流動相中的空氣，並且還應避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進流動相中。  

為(wei) 避免上述這些問題，或把影響降至最低，二手高效液相色譜儀(yi) HPLC在分析中常用的脫氣方法有如下：

1.吹氦脫氣法。利用氦氣在液體(ti) 中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動相儲(chu) 液容器中10～15min，可以很有效地從(cong) 流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(ge) 高效分布式噴射流裝置，一體(ti) 積的氦氣可從(cong) 流動相中將等體(ti) 積的幾乎全部氣體(ti) 排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個(ge) 工作。這種脫氣方法雖然好，但我們(men) 國內(nei) 氦氣價(jia) 格較高，很少有實驗室采用此方法。

2.加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(hui) 丟(diu) 失，混合流動相的比例會(hui) 有變化。

3.抽真空脫氣法。此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體(ti) 。但是由於(yu) 真空脫氣會(hui) 使混合溶劑組成發生變化，從(cong) 而影響到實驗的重現性，因此多用於(yu) 單溶劑體(ti) 係的簡單分 析。

4.超聲波脫氣法。將欲脫氣的流動相置於(yu) 超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。

5.在線脫氣法。現在商品的HPLC儀(yi) 器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。