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如何正確操作二手安捷倫頂空進樣器

發布時間:2018-11-30       點擊次數:11389

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從(cong) 樣品基體(ti) 中揮發出來,在氣液(或氣固)兩(liang) 相中達到平衡,直接抽取頂部氣體(ti) 進行色譜分析,從(cong) 而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的汙染。  

如何正確操作二手安捷倫(lun) 頂空進樣器

一,二手安捷倫(lun) 頂空進樣器 操作步驟
1、設置參數並放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為(wei) 50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定後放入樣品,平衡30分鍾後進行下麵的操作。

2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為(wei) 0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s後關(guan) 閉。

3、準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內(nei) ,再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(ge) 格(0.02Mpa)。

4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀(yi) 開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。

5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。

6、吹洗30s後完成本次進樣。

二,二手安捷倫(lun) 頂空進樣器 操作使用注意事項
1、由於(yu) 進入頂空的載氣同時進入GC,所以用於(yu) 頂空的氣體(ti) 也應淨化。

2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳(chuan) 輸線溫度應由小到大,傳(chuan) 輸線小於(yu) 等於(yu) 進樣口的溫度。

3、應用頂空時,GC氣體(ti) 總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。

4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。

5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由於(yu) 閥狀態的變化引起壓力變化。
三,清洗二手安捷倫(lun) 頂空進樣器

無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝(chong) 洗或超聲清洗,汙染嚴(yan) 重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nei) 表麵產(chan) 生活性點,然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。

清洗步驟如下:
1、設置傳(chuan) 送帶溫度為(wei) 60℃,設置樣品定量管和傳(chuan) 送管溫度為(wei) Off。

2、一旦樣品定量管和傳(chuan) 送管溫度冷卻到低於(yu) 60℃,關(guan) 閉通往頂空進樣器的氣體(ti) ,拆下出口端的放空管線。

3、在傳(chuan) 送帶中插入u一個(ge) 空的樣品瓶。

4、用手提起樣品瓶。

5、用一次性注射器抽取約6ml的純淨水注射進HSS放空管。

6、降低樣品瓶然後取出來。重複步驟3到5(注射兩(liang) 到三次將清洗徹底)。

7、再設置一個(ge) 空樣品瓶並提起,然後使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

8、講傳(chuan) 送管一端插入一個(ge) 燒杯或類似容器中,並使用一次性注射器從(cong) HSS氣體(ti) 管出口注入約10ml水,然後注入約10ml甲醇。

9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

10、重新安裝好管線並打開氣流。然後,切換樣品瓶到Load-INJ反複幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

頂空進樣技術在藥品領域已成為(wei) 必要的分析手法之一,從(cong) 分析的精密度、重現性、操作文獻來看,近年來,頂空分析的必要性日益增加。同時,食品和環境分析領域也將是頂空技術的重要應用領域。

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