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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從(cong) 樣品基體(ti) 中揮發出來,在氣液(或氣固)兩(liang) 相中達到平衡,直接抽取頂部氣體(ti) 進行色譜分析,從(cong) 而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的汙染。
如何正確操作二手安捷倫(lun) 頂空進樣器?
一,二手安捷倫(lun) 頂空進樣器
操作步驟
1、設置參數並放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為(wei) 50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定後放入樣品,平衡30分鍾後進行下麵的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為(wei) 0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s後關(guan) 閉。
3、準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內(nei) ,再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(ge) 格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀(yi) 開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s後完成本次進樣。
二,二手安捷倫(lun) 頂空進樣器
操作使用注意事項
1、由於(yu) 進入頂空的載氣同時進入GC,所以用於(yu) 頂空的氣體(ti) 也應淨化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳(chuan) 輸線溫度應由小到大,傳(chuan) 輸線小於(yu) 等於(yu) 進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體(ti) 總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由於(yu) 閥狀態的變化引起壓力變化。
三,清洗二手安捷倫(lun) 頂空進樣器
無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝(chong) 洗或超聲清洗,汙染嚴(yan) 重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nei) 表麵產(chan) 生活性點,然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下:
1、設置傳(chuan) 送帶溫度為(wei) 60℃,設置樣品定量管和傳(chuan) 送管溫度為(wei) Off。
2、一旦樣品定量管和傳(chuan) 送管溫度冷卻到低於(yu) 60℃,關(guan) 閉通往頂空進樣器的氣體(ti) ,拆下出口端的放空管線。
3、在傳(chuan) 送帶中插入u一個(ge) 空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純淨水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然後取出來。重複步驟3到5(注射兩(liang) 到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個(ge) 空樣品瓶並提起,然後使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳(chuan) 送管一端插入一個(ge) 燒杯或類似容器中,並使用一次性注射器從(cong) HSS氣體(ti) 管出口注入約10ml水,然後注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線並打開氣流。然後,切換樣品瓶到Load-INJ反複幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
頂空進樣技術在藥品領域已成為(wei) 必要的分析手法之一,從(cong) 分析的精密度、重現性、操作文獻來看,近年來,頂空分析的必要性日益增加。同時,食品和環境分析領域也將是頂空技術的重要應用領域。
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