三重四極杆質譜是定量的不二之選

四級杆是很好的質量分析儀(yi) 器，三重四極杆質譜作為(wei) 高端產(chan) 品，已經大量進入了我國商檢、質檢和研究單位。毋庸置疑，三重四極杆是定量的不二之選，在定量方麵有絕對優(you) 勢。

質譜分析具有高靈敏度，樣品用量少，高準確度，分析速度快， 分離和鑒定同時進行等優(you) 點。常見的質譜離子源E SI、A P C I、M A LD I。 常見質譜分析儀(yi) 器有四級杆分析器，飛行時間分析器 (TOF )，傅立葉轉換一離子回旋加速共振(F T-IC R )。

1、 三重四級杆也叫做QQQ質譜

第一個(ge) 四級杆根據設定的質合比範圍掃描和選擇所需的離子；

第二個(ge) 四級杆，也稱碰撞池，用於(yu) 聚集和傳(chuan) 送離子。在選擇離子飛行的途中，引入碰撞氣體(ti) 氮氣；

第三個(ge) 四級杆用於(yu) 分析在碰撞池中產(chan) 生的碎片離子。

簡單的說：Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子，形成碎片離子峰;Q3 篩選子離子，定量子離子碎片強度 mz2。

實際上，碰撞池采用了六極杆的設計，擁有更好的聚焦及傳(chuan) 輸功能，四級杆就被淘汰了，但還沿用三重四級杆的名稱。

2、每個(ge) 四級杆分析器工作方式主要有三種 ：

全離子通過 (TTI)、掃描 (SC A N )、選擇離子監測(SIM )。

將兩(liang) 個(ge) 四級杆在空間上串聯起來，主要的工作方式有全掃描(Scan)，選擇離子監測(SIM )，子離子掃 描 (Product Ion Scan)， 母離子掃 描 (Precur—sor Ion Scan)， 多重反應監測 (M R M )。

3、三重四極杆工作模式

4、告訴你MRM 假陽性率較低的原因  
MRM 假陽性率較低的原因：利用母離子和子離子的共同特征，定量選擇性提高。

例如：

– 如果樣品 A 母離子 697 和樣品 B542 在打碎後都具有子離子 245；

– 如果直接以特征離子 245 定量 A697 ，那麽(me) 樣品 B 就會(hui) 對樣品 A 的定量造成幹擾；

– 而利用離子對 697-245 定量， B542 在 A697 通過 Q1 時無法通過 Q1 ，這樣就排除了B542 的幹擾。

5、選擇性離子監測與(yu) 全掃描對比 在質譜應用領域裏，三重四級杆質譜是最靈敏和定量重現性最好的儀(yi) 器， 使用三重四級杆質譜儀(yi) 有以下優(you) 勢：  

（1）樣品不需進行衍生化；

（2）在單個(ge) 分析中實現確認定量；

（3）在複雜很髒的基體(ti) 中的低檢測限，提高實驗室效率、產(chan) 出率；

（4）獲得更可靠和可值得信賴的測試結果。 舉(ju) 個(ge) 例子：三重四級杆檢測三聚氰胺
在三聚氰胺的LC/MS-MS檢測中，我們(men) 可以設定質譜的Q1過濾出m/z127（三聚氰胺加氫峰，M+H+），Q2碎裂（CID）後產(chan) 生的碎片：
三聚氰胺的加氫峰127在Q2中變為(wei) 110、85、68、60等m/z的碎片，即： 以分子量代表化學反應物和產(chan) 物：(127)=>(110)+(85)+(68)+(60)  
Q2中包含4個(ge) 反應（Reaction）：  1. (127)->(110) ；2. (127)->(85) ； 3. (127)->(68) ； 4.  (127)->(60)。 

我們(men) 可以通過使用Q3檢測碎片離子110、85、68或60來反映三聚氰胺的強度。通過偏最小二乘法可以通過多個(ge) 子離子強度計算母離子強度。實際上在質檢部門，實驗人員隻需要選擇85或68這種強度較高的子離子峰來檢測，就足以精確的檢測奶粉中三聚氰胺的含量，靈敏度可高達50ppb，比GCMS的2ppm高出50倍。  
當然在實際使用過程中，往往需要在一份樣品中一次性同時檢測幾十甚至一千種有害物質。這時可以分別對每一個(ge) 項目選擇1～2個(ge) 離子對，編輯成表讓QQQ來循環定量檢測，類似於(yu) SIM。在美國FDA的實驗室中，一台自動進樣的三重四極杆質譜每晝夜可以測量20～100個(ge) 樣品，定量檢測數萬(wan) 個(ge) 項目。
  三重四級杆質譜定量分析  三重四級杆通過離子打碎獲得特異性子離子，子離子在通過Q3後時在接收器上轉化為(wei) 電信號，反映到分析軟件就是離子強度圖。在一定線性範圍下，分析物濃度越高，打到接收器上的離子就越多，信號越強，這是定量的基礎。

此外在定量時可以選擇用峰高或峰麵積定量，一般選用峰麵積定量準確。因為(wei) 是定量，所以必需標準曲線，原理與(yu) 高效液相類似。一般多用內(nei) 標法定量，以排除質譜重現性和樣品處理造成的影響。

四極杆對於(yu) 離子的選擇性通過是交替進行的，在所有離子通道之間快速切換。隨著設置離子對數量的增加，每個(ge) 離子所占用的檢測時間縮短，這會(hui) 影響到其檢測靈敏度，但是隻要實際樣品和標準溶液所采用的分析方法一致，定量的準確性理論上是不受影響的。

三重四級杆環境條件

環境要求實驗室溫度為(wei) 15～27℃ ， 溫度變化<>℃／ h ， 相對濕度< 80="">， 質譜儀(yi) 在工作時 ，電路板及分子蝸輪泵會(hui) 產(chan) 生大量的熱量 ， 要求室溫不大於(yu) 27℃ 。長期處於(yu) 高溫下運行，會(hui) 導致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀(yi) 器需要的氣體(ti) 有 3 處，分別是霧化氣 ，幹燥氣和碰撞氣 。安捷倫(lun) 三重四級杆質譜儀(yi) 都使用氮氣 ，w aters 、島津質譜儀(yi) 碰撞氣使用氬氣，霧化氣和幹燥器使用氮氣。作為(wei) 霧化氣和幹燥氣的使用的氮氣 ， 要求純度大於(yu) 95.5 % 。

雖然三重四級杆是定量的不二之選，但相對於(yu) 飛行時間質譜 ，離子阱質譜 ，磁質譜， 三重四級杆質譜靈敏度不高， 主要還是應用於(yu) 與(yu) 液相色譜聯用(LC-MS)，用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與(yu) 質譜的高選擇性 、高靈敏度 的檢測能力相結合 ，彌補了傳(chuan) 統液相檢測器的不足 ，可以同時得到化合物的保留時間、分子量及特征結構碎片等豐(feng) 富的信息，是組分複雜樣品和微量／痕量樣品分離分析很有力的研究手段。