二手GC-MS與GC定性定量的不同

二手GC-MS與(yu) GC 定性定量的 不同:
  一，定性定量
區別常規GC定性方法有標準樣對照法和文獻值對照法。

  標準樣對照法主要是根據保留值進行定性，需要具備已知標準物，將樣品和標準物在同一根色譜柱上，用相同色譜條件進行分析，獲得二者色譜圖後進行對照定性定量分析；或在樣品中加標準樣，比較色譜峰變化，來進行定性分析。
文獻值對照法進行定性，主要是利用相對保留值和保留指數，用文獻中給出的色譜條件包括所用相同固定相及色譜柱規格、柱溫程序等來分析未知樣品，然後計算出保留指數值進行對照分析。這兩(liang) 種方法均需要有已知標準物質或文獻報道值，需事先知道所分析的化合物類型，而且僅(jin) 靠保留時問定性的準確度不高，受很多因素影響，還需要其他方法加以確證，如多柱定性或質譜驗證。
  二手 GCMS聯用 中，MS作為(wei) GC的檢測器，通過GC對混合物組分進行分離，然後MS將樣品電離轉化為(wei) 運動的氣態離子並按質荷比(m／z)大小進行分離並記錄其信息的分析方法。不僅(jin) 提供了色譜峰的保留時間，還提供了質譜圖信息，如分子離子、功能團離子、離子峰強比和同位素離子峰簇等，還可利用SIM或MS／MS功能，獲得離子反應的母離子一子離子質量數對、選擇離子色譜峰和選擇反應色譜峰所對應的保留時間窗等。通過對質譜圖的解析，無需標準物質或參考文獻亦可對GC分離的組分進行定性結構分析，特異性、靈敏度高。
GC定量依據是組分含量與(yu) 色譜峰麵積成正比。 二手 GC-MS定量分析方法類似於(yu) 色譜法量分析。由 二手 GC-MS得到的總離子色譜圖或質量色譜圖，其色譜峰麵積與(yu) 相應組分含量成正比，若對某一組分進行定量測定，可以采用色譜分析法中的歸一化法、外標法、內(nei) 標法等。這時， 二手 GC-MS法可理解為(wei) 將質譜儀(yi) 作為(wei) 色譜儀(yi) 的檢測器，其餘(yu) 均與(yu) 色譜法相同。 二手 GC-MS與(yu) GC定量不同的是， GC-MS法不僅(jin) 靠保留時間定性、可以利用總離子色譜圖進行定量外，還可利用提取質量色譜圖進行定量，這樣可以最大限度地去除其他組分幹擾。值得注意的是，質量色譜圖是用一個(ge) 或幾個(ge) 質量數的離子提取出的，它的峰麵積與(yu) 總離子色譜圖有較大差別，因此在進行定量分析過程中，標準物質和樣品峰麵積及校正因子等必須都要用相同的質量數色譜圖。
為(wei) 了提高檢測靈敏度、減少其他組分的幹擾， 二手 GC-MS定量分析中常用選擇離子掃描方式。對於(yu) 待測組分，選擇一個(ge) 或幾個(ge) 特征離子進行掃描，若相鄰組分不存在這些離子，這樣得到的色譜圖中待測組分就不存在幹擾，有很高的靈敏度和準確度。用選擇離子掃描方式得到的色譜圖進行定量分析，具體(ti) 分析方法與(yu) 質量色譜圖類似，但由於(yu) 在掃描記錄時就扣除了背景幹擾信息，其靈敏度比利用全掃描提取質量色譜圖高，這是 二手 GC-MS定量分析中常用的方法。  
二， 二手 GC-MS優(you) 、缺點
1>GC作為(wei) 進樣係統，將待測樣品分離後直接導入質譜進行檢測，既滿足了質譜分析對樣品單一性的要求，又省去樣品製備、轉移的繁瑣過程，不僅(jin) 避免了樣品受汙染，對質譜進樣量還能有效控製，也減少了質譜儀(yi) 的汙染，極大地提高了對混合物分離、定性定量效率。
2>定性能力高。用色譜保留時間結合化合物的指紋質譜圖鑒定組分，大大優(you) 於(yu) 僅(jin) 靠色譜保留時間。質譜作為(wei) 檢測器，檢測的是離子質量，獲得化合物質譜圖，解決(jue) 了氣相色譜定性的局限性，由於(yu) 不同化合物的質譜圖不一樣，因此質譜既是一種通用型檢測器，又是有選擇性的檢測器，可以說 二手 GC-MS全掃描方式是很通用的、靈敏度極高的色譜檢測，而選擇離子和二級質譜掃描方式是最可變的、具有選擇性的、很高靈敏度的色譜選擇性檢測，所以應用時優(you) 於(yu) 其他色譜檢測器，常被作為(wei) 最終確證方法。
3>可分離尚未分離的色譜峰。用提取離子、選擇離子監測或選擇反應監測法，以及結合某些數據處理方法，可分離總離子流色譜圖上尚未分離或被化學噪聲掩蓋的色譜峰。
4>可提高定量分析精度。通過用同位素稀釋和內(nei) 標技術可提高定量精度和定性能力。
5> 二手 GC-MS的不足在於(yu) ：分析對象限於(yu) 在300℃左右及以下可以汽化、並且能離子化的樣品；在加熱過程中易分解的、極性太強的化合物，如有機酸類等，則需進行酯化衍生處理才可進行GC-MS分析，如果樣品不能汽化也不能酯化則需采取LC-MS或其他方法分析；GC-MS分析樣品應是有機溶液，固體(ti) 或水溶液中的有機物一般不能測定，需進行萃取分離變為(wei) 有機溶液，或采用熱裂解、頂空進樣技術。另外，目前質譜還有一個(ge) 很重要的不足是對很多異構體(ti) (尤其是位置異構)無法分辨。
  三， 二手 GC-MS數據處理分為(wei) 定性處理和定量處理
數據定性處理是利用計算機將獲得的待分析組分質譜圖與(yu) 計算機內(nei) 保存的已知化合物標準質譜圖(或自建譜庫)按一定擬合程序進行比較，將匹配度(相似度)最高的若幹個(ge) 化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數據列出供用戶參考。利用計算機進行庫檢索是一種快速、方便的定性方法，但是在利用計算機檢索時應注意：
1>匹配率最高的並不一定是最終確定的分析結果；
2>數據庫中所存質譜圖有限，如果未知物是數據庫中沒有的化合物，檢索結果也給出幾個(ge) 相近的化合物，顯然，這種結果是錯誤的；
3>由於(yu) 質譜法本身的局限性，一些結構相近的化合物(同係物、同類化合物、異構體(ti) 等)其質譜圖也相似，這種情況也可能造成檢索結果的不可靠；
4>由於(yu) 色譜峰分離不好以及本底和噪聲影響，某些時候即使扣除背景之後，得到的質譜圖質量仍不高，這樣所得到的檢索結果也會(hui) 很差；
5>在進行質譜圖分析時，要確定所選擇的定性或定量離子對是化合物的特征離子對。

二手LC-MS 數據定量分析是在定性分析的基礎上進行的，因此定性分析是所有數據分析的關(guan) 鍵，在建立好準確的定性離子基礎上，要選好保留時間段，選擇沒有背景幹擾的特征離子作為(wei) 定量離子，提取離子色譜峰進行積分，盡量減少幹擾；數據分析時，盡量采用基質標準來定量，同時應該注意基質效應導致的保留時間漂移等影響；注意在濃度線性範圍內(nei) 進行定量，超出範圍定量容易引起較大誤差。