資訊中心NEWS CENTER
在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展二手吹掃捕集一般存在一下的問題:
1,
二手吹掃捕集
吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決(jue) 於(yu) 待分析物揮發性的大小。流速偏低時,不利於(yu) 對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會(hui) 增加水蒸氣對檢測的幹擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個(ge) 重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發不充分,吹掃時間太長又會(hui) 吹脫吸附劑表麵的分析物。
2,甲醇和水的幹擾
捕集管含有過量的甲醇和水是
二手
吹掃捕集法很常見的問題,兩(liang) 種物質的過量存在會(hui) 導致信號變形。水的幹擾致使峰形異常,並使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會(hui) 縮短檢測器的壽命;甲醇也會(hui) 幹擾質譜及色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為(wei) 減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇,此外還可采取增加幹吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。幹吹效果的好壞決(jue) 定於(yu) 捕集管內(nei) 的填料類型。通常碳質及疏水型吸附劑有利於(yu) 減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對於(yu) 疏水性稍弱或親(qin) 水的填料(如矽膠),幹吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為(wei) 分析過程的交替為(wei) 更多的水蒸氣進入GC提供了機會(hui) 。隻有正確選擇載氣流速、水蒸氣控製裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(you) 化的結果。
3,交叉汙染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉汙染,這種情況常源於(yu) 係統超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹底清潔的目的。交叉汙染發生時,常有無關(guan) 背景峰出現,且峰形與(yu) 前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會(hui) 引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結果的影響。
4,樣品起泡
當樣品中含有表麵活性劑或清潔劑時,
二手吹掃捕集
法常發生起泡現象。樣品起泡不僅(jin) 容易損壞捕集管,致使傳(chuan) 輸線不可逆汙染,極端情況下還會(hui) 影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前,消除泡沫幹擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,但這種方法僅(jin) 對少量氣泡起作用。經驗豐(feng) 富的分析人員常會(hui) 在樣品置於(yu) 吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現,如若泡沫豐(feng) 富則作稀釋處理或添加防沫劑。矽粉和矽樹脂型防沫劑是控製聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的zui常用試劑。以上方法從(cong) 一定程度上緩解了問題,但往往不能徹底去除氣泡。
5,含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為(wei) 提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為(wei) 40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由於(yu) 太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nei) 這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,同時調節吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決(jue) 此問題。
400-800-3875
li.qiu@xoyly.com
廣東(dong) 省東(dong) 莞市寮步鎮金興(xing) 路419號703室(鑫龍盛科產(chan) 業(ye) 孵化園A3棟7樓)
關(guan) 注我們(men)
kaiyun官方网站体育
產(chan) 品導航
版權信息