二手Tekmar吹掃捕集技術改進方法

二手Tekmar吹掃捕集技術改進方法有以下幾點：

1，內(nei) 標法校正結果

由於(yu) 基體(ti) 幹擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響，二手Tekmar吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為(wei) 準確定量待測物，用內(nei) 標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內(nei) 標法包括：標準加入法、替代內(nei) 標法和穩定同位素標記內(nei) 標法，其中穩定同位素標記內(nei) 標法是目前二手Tekmar吹掃捕集法定量研究中精確的輔助方法。

2，省卻冷卻係統的吹掃捕集法

運用兩(liang) 級捕集管重富集產(chan) 生窄帶分析物是二手Tekmar吹掃捕集法與(yu) 毛細管色譜聯用的必要步驟。由於(yu) 重富集的實現需要特製冷卻係統(冷捕集法)，因此對實驗室提出了較高的要求。Zygmunt自製配置兩(liang) 級捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與(yu) 毛細管色譜聯結，更重要的是此裝置無需冷卻係統，降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中，方法的檢出限低於(yu) 1 ng/kg。

3，PT2閥門轉換裝置

過去幾年，雖然GC的毛細管技術和質譜技術得到快速發展，但二手Tekmar吹掃捕集裝置的設計始終沒有突破性進展。自從(cong) EPA規定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時間總和不能超過20 min後，二手Tekmar吹掃捕集法的周期過長已成為(wei) 增加樣品檢測量的限製因素。可通過增加一套稱為(wei) PT2的閥門轉換裝置，將GC-MS係統接人第二套吹掃捕集器，增加樣品檢測量。套捕集器進樣時，第二套捕集器已經開始準備下一個(ge) 樣品，因此能夠交互向GC-MS進樣，整個(ge) 過程吹掃捕集周期的交迭使得進樣量幾乎增加了一倍。

PT2是一個(ge) 把兩(liang) 套捕集器、自動進樣器和氣相色譜聯結起來的界麵。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導入捕集器，再使捕集器的解吸氣流通過第二個(ge) 六通閥進入GC-MS。為(wei) 保持自動進樣器、兩(liang) 個(ge) 捕集器和GC運行協調一致，需用電子聯網係統把PT2和捕集器、GC聯結起來。為(wei) 充分發揮PT2的作用，需要優(you) 化GC的程序升溫周期在15 min以內(nei) 。

PT2使吹掃氣流以兩(liang) 條獨立的氣路進入各自捕集器，當其中一個(ge) 捕集器被汙染時，另一個(ge) 捕集器仍能保持潔淨繼續運作。長度上兩(liang) 獨立氣路等同，因此允許同時使用兩(liang) 個(ge) 捕集器製作一條標準曲線，或者兩(liang) 個(ge) 捕集器並用分別製作標準曲線。直到現在，吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置係統上增加一套吹掃捕集器，能大大提高分析檢測能力，有利於(yu) 提高環境分析實驗室的工作效率。

4，新型接口技術

二手Tekmar吹掃捕集器與(yu) 氣相色譜的聯結有兩(liang) 種方法可行。這種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上，解吸出來的VOCs全部導人GC。這種方法靈敏度高，但色譜分離效率較低且需要大型質譜儀(yi) ；第二種方法用小內(nei) 徑的毛細管柱把GC-MS進樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯結起來，因解吸氣流量相對於(yu) 毛細管而言偏大，氣相色譜采用分流進樣，所以僅(jin) 有一部分解吸物進入色譜柱，這種方法有較好的分離效率，但靈敏度不高。

吹掃捕集器與(yu) GC的聯結是P/T-GC-MS聯用分析VOCs的一項重大挑戰，原因在於(yu) 吹掃捕集器、毛細管柱和質譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環保署Method 8260B開展實驗時，選擇寬口徑毛細管柱並配套使用噴射分離器，因為(wei) 吹掃捕集需要大的氣流量，而寬口徑毛細管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據質譜對氣流量的要求調節氣體(ti) 流速，所以這種方法有一定的優(you) 勢。但寬口徑毛細管柱/噴射分離器法用於(yu) P/T-GC-MS分析揮發性有機物的時間不長，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品汙染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細管柱，zui初應用於(yu) P/T-GC-MS聯用分析VOCs的機會(hui) 不多，因為(wei) 柱子難以解決(jue) 來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細管柱之間增加一個(ge) 毛細管前置柱接口，並在接口處低溫聚焦途經的分析物，從(cong) 而冷凝壓縮解吸出來的化學物並集中在窄帶內(nei) ，然後再輸往GC進行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時間。