二手氣相色譜質譜聯用儀的載氣係統和真空係統

近年來,隨著食品中農(nong) 藥殘留檢測技術的發展, 二手氣相色譜質譜聯用儀(yi) 被廣泛使用, 二手氣相色譜質譜聯用儀(yi) 分析數據的準確可靠,儀(yi) 器狀態是一個(ge) 非常重要的影響因素,下麵了解一下二手氣相色譜質譜聯用儀(yi) 的 載氣係統和真空係統。
二手氣相色譜質譜聯用儀(yi) 的 載氣係統
1、載氣體(ti) 的使用
氣體(ti) 純度必須達到99·999%,並使用專(zhuan) 用鋼瓶灌裝,載氣純度不夠,或剩餘(yu) 的載氣量不夠時,會(hui) 造成m /z28譜線豐(feng) 度過大,根據所用載氣質量,當氣瓶的壓力降低到幾個(ge) MPa時,應更換載氣,以防止瓶底殘餘(yu) 物對氣路的汙染。
2、載氣淨化
一般載氣進入色譜前都需經過淨化,除去載氣中的殘留烴類化合物、氧、水等雜質,以提高載氣的純度,延長色譜柱使用壽命,減少色譜柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基線更加穩定。建議安裝一個(ge) 高容量脫氧管和載氣淨化器或使用複合型載氣淨化管。淨化裝置應及時更換,脫氧管使用時間過長,吸附的氧氣會(hui) 隨著載氣進人儀(yi) 器,導致m /z32的譜線豐(feng) 度過大。市售的脫氧管通常會(hui) 用氮氣進行飽和,安裝時,必須用氦氣將脫氧管內(nei) 和管線裏的氮氣吹掃幹淨,再接至儀(yi) 器上。                               

二手氣相色譜質譜聯用儀(yi) 真空泄漏的確認及檢漏
1、確認泄漏
質譜真空是否出現空氣泄漏,可從(cong) 壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷。如果儀(yi) 器達到穩定狀態,一般情況下當柱流速為(wei) 1 ml/min時,前極壓力( fore pressure)應小於(yu) 50mTorr,離子規壓力( ion gauge pressure)小於(yu) 7e-5Torr,如果壓力過大,則可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空氣/水的特征峰,空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1;如果如圖2,m /z28的峰遠高於(yu) m /z18峰,且與(yu) m /z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例,則可以判斷有小漏;如果如圖3,m /z28, 32兩(liang) 峰異常高,總離子流強度超過10的8次方,則漏氣嚴(yan) 重,此時要立即關(guan) 掉燈絲(si) ,否則會(hui) 造成燈絲(si) 斷掉。　　　　　　　　　　
2、檢漏
1>鋼瓶及氣體(ti) 管線的檢漏：以Snoop測漏液檢查每個(ge) 管線接點,特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體(ti) 鋼瓶,必須以Snoop測漏液全麵檢查鋼瓶及進氣口接點,確保鋼瓶與(yu) 進氣管線沒有漏氣。將鋼瓶打開,調整至一定壓力,關(guan) 閉二手氣相色譜儀(yi) 進樣口的壓力,關(guan) 閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間後分壓表的壓力會(hui) 有明顯的下降。每小時定時察看壓力表和壓力降低情況,可由此查知氣體(ti) 主管線是否漏氣。
2>GC部分的檢查：GC部分的空氣泄漏通常會(hui) 發生在內(nei) 部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置。可用適量的丙酮塗抹上述位置,每次一個(ge) 位置,先後順序依照離MS部分由近及遠的原則。在適當的時間後,觀察背景圖譜中的峰圖,若m /z58和m /z43處出現一個(ge) 陡峭的、顯著的攀升,說明在剛剛塗抹丙酮的位置存在空氣泄漏。
3>MS部分的檢查：可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜,然後將氣質聯用儀(yi) 所有加熱區冷卻後,取下色譜柱與(yu) GC進樣口連接的一端,用一個(ge) 廢隔墊堵住色譜柱端口,等待15~20 min,再一次觀察空氣/水的背景圖譜,如果二者基本相同,則泄漏存在於(yu) MSD中或GC/MSD傳(chuan) 輸線末端的色譜柱螺帽處;如果結果顯著不同,泄漏存在於(yu) GC部分。在MSD中查找空氣泄漏的方法與(yu) GC部分類似,在可能發生泄漏的位置塗抹丙酮,每次一個(ge) 位置,總是從(cong) 最近被打開過的密封裝置開始,這是最有可能發生空氣泄漏的地方。在塗抹完一個(ge) 位置後,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MSD部分空氣泄漏比較容易出現在傳(chuan) 輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由於(yu) 柱箱溫度反複變化,有可能會(hui) 造成鬆動;另一方麵,在裝毛細管柱時,螺帽不可以擰得太緊,否則容易把石墨圈壓碎,造成漏氣,一般情況下用手擰緊,再用扳手擰四分之一圈即可。