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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展二手液質LCMS 大氣壓離子源(API)包括大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、大氣壓光電離APPI、大氣壓固相分析探針(ASAP)等;它們(men) 的共同點是樣品的離子化在處於(yu) 大氣壓下的離子化室完成,離子化效率高,大大增強了分析的靈敏度和穩定性。
二手液質LCMS API接口/離子源由五部分組成:①液體(ti) 流入裝置或噴霧探針;②大氣壓離子源區,通過ESI、APCI或其他方式在此產(chan) 生離子;③樣品離子化孔;④大氣壓至真空接口;⑤離子光學係統,在此將離子運送到質譜分析器。
(1)在ESI中 ,離子的形成是被測分子在帶電液滴的不斷收縮過程中噴射出來的,即離子化是在液態下完成的。經液相色譜分離的樣品溶液流入離子源。在N2流下汽化後進入強電場區域,強電場形成的庫侖(lun) 力使小液滴樣品離子化,借助於(yu) 逆流加熱N2分子離子顆粒表麵液體(ti) 進一步蒸發,使分子離子相互排斥形成微小分子離子顆粒如圖所示。這些離子可能是單電荷或多電荷,這取決(jue) 於(yu) 所得的帶有正、負電荷的分子中酸性或堿性基團的體(ti) 積和數量。多電荷離子峰的形成使質量範圍為(wei) 3000u的四極杆濾過器質譜儀(yi) 也能檢測到生物大分子的準確分子量。
ESI源適合於(yu) 離子型和極性分析物,靈敏度高,能給出分子量的信息,是目前最常用的離子源;但是這種離子源一般最大能允許2mL/min的純水相通過,否則不能夠很好地霧化並去除溶劑,並且如果待測物比較複雜切液相分離不利的情況下,會(hui) 產(chan) 生離子抑製,最終降低檢測靈敏度。
ESI具有極為(wei) 廣泛的應用領域,如小分子藥物及其各種體(ti) 液內(nei) 代謝產(chan) 物的測定,農(nong) 藥及化工產(chan) 品的中間體(ti) 和雜質鑒定,大分子的蛋白質和肽類的分子量測定,氨基酸測序及結構研究以及分子生物學等許多重要的研究和生產(chan) 領域,並以如下的特點得到了廣泛的認可。
(2)APCI技術 與(yu) 傳(chuan) 統的化學電離接口不同,它並不采用諸如甲烷一類的反應氣體(ti) ,而是借助電暈放電啟動一係列氣相反應以完成離子化過程,就其原理,它也可被稱為(wei) 放電電離或等離子電離。從(cong) 液相色譜流出的樣品溶液進入一具有霧化氣套管的毛細管,被氮氣流霧化,通過加熱管時被氣化。在加熱管端進行電暈尖端放電,溶劑分子被電離,充當反應氣,與(yu) 樣品氣態分子碰撞,經過複雜的反應過程,樣品分子生成準分子離子。
APCI形成的是單電荷的準分子離子,不會(hui) 發生ESI過程中因形成多電荷離子而發生信號重疊、降低圖譜清晰度的問題。由於(yu) 要求樣品分子氣化,因而大氣壓化學電離的對象為(wei) 弱極性的小分子化合物。可適應高流量的梯度洗脫的流動相。
ESI和APCI是互補的。近年來市場上有廠家將ESI和APCI結合起來,推出ESCI複合離子源,其優(you) 點在於(yu) 提高工作效率,能夠一次給出ESI+、ESI-、APCI+和APCI-四種電離方式的離子流圖。其缺點在於(yu) 要求各電離方式之間的切換速度要求比較短,否則在切換時有可能會(hui) 造成漏檢。
(3)APPI 是一種被分析物在氣相中吸收由真空-紫外發出的電子(10eV或10.6eV)後放出電子而離子化的過程,APPI使用較少。APPI是直接將待測物電離,比較適合非極性或弱極性化合物的分析。
(4) ASAP大氣壓固相分析探針是近年來需求比較大的離子源,能夠免除前處理,對於(yu) 膏狀物、粘度大的物質、易發泡的物質等液相不易分離的物質來說,可以直接進入質譜檢測,避免經過液相,大大提高了工作效率。對於(yu) 化學合成實驗來說,還可以接近實時監測反應過程,非常方便。
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