教你清洗二手氣相色譜各項檢測器TCD/FID/ECD/NPD

二手氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩(liang) 個(ge) 係統。即氣路係統和電路係統。氣路係統主要有壓力表、淨化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子係統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀(yi) 等電子器件。
 

這裏主要教你清洗 二手氣相色譜各項檢測器 TCD/FID/ECD/NPD：

在二手氣相色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾汙，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。

若沾汙的物質僅(jin) 限於(yu) 高沸點成分，通常可將檢測器加熱至最高使用溫度後，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。

如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從(cong) 進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾汙程度較輕時是有效的。  

若以上方法都不能解決(jue) 沾汙問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾汙物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。

熱導檢測器的清洗（TCD）

將熱導檢測器冷卻至室溫並取下色譜柱，將隔墊置於(yu) 檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置於(yu) 檢測器接頭上並擰緊，確認有尾吹氣流，通過隔墊向檢測器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之後允許尾吹氣繼續流動10min以上，緩慢增加熱導池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之後將溫度降低至正常值，並按照正常情況安裝色譜柱。

將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（２０分鍾左右）後傾(qing) 出，如此反複進行多次至所傾(qing) 出的溶液比較幹淨為(wei) 止。

當選用一種溶劑不能洗淨時，可根據沾汙物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然後再用低沸點溶劑反複清洗。洗淨後加熱趕去溶劑，再裝到儀(yi) 器上，加熱鑒測器，通載氣衝(chong) 洗數小時後即可使用。注意：不能向檢測器中注射鹵代溶劑！

對於(yu) 柱流失、樣品汙染產(chan) 生沉積物汙染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時，可以采用熱清洗，即通過加熱檢測器池體(ti) 以蒸發掉汙染物。

氫焰離子化檢測器的清洗（FID）

當沾汙不太嚴(yan) 重時，可不必卸下清洗，此時隻需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與(yu) 鑒定器聯接起來，然後通載氣並將鑒測器爐溫升至120度以上，從(cong) 進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟裏昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持1－2小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重複上述操作或卸下清洗。  

當沾汙比較嚴(yan) 重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料製成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不鏽鋼等材料做成，則可與(yu) 電極等一起，先小心用細砂紙（300－400＃）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與(yu) 苯1：1），也可以用超聲波清洗，最後用甲醇洗淨，放置於(yu) 烘箱中烘幹。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與(yu) 聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。

洗淨後的各個(ge) 部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘幹後裝配時也要小心，否則會(hui) 再度沾汙。裝入儀(yi) 器後，先通載氣30分鍾，再點火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持數小時之後，再升至工作溫度。

電子捕獲檢測器的清洗（ECD）

電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為(wei) Ｈ3或Ｎi63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然後用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。

當清洗液已幹淨時，再用蒸餾水清洗，然後用丙酮洗，再置於(yu) 100度左右的烘箱中烘幹。 對Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋後棄去。 對Ｎi63源更應小心，絕不能與(yu) 皮膚接觸，隻能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再於(yu) 沸水中浸泡5分鍾，取出烘幹，裝入鑒定器中。裝入儀(yi) 器後通載氣30分鍾，再升至操作溫度，幾小時後備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋後才能棄去。

氮磷檢測器的清洗（NPD)

在大多數情況下二手氣相色譜儀(yi) NPD需要進行定期清洗，隻清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀(yi) 都配有刷子和金屬絲(si) 。刷子用於(yu) 清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲(si) 或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會(hui) 導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之後，可以用超聲波清洗各個(ge) 部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

經過一段時間的使用，來自於(yu) 銣珠或樣品的殘留物將會(hui) 積聚在收集極上，並導致基線問題。在更換銣珠2-3次後，應該清洗檢測器。

每次拆裝均會(hui) 造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之後（5次或更多次），密封環就可能無效導致基線不穩。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫。因為(wei) NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化矽和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代髒噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴如果用金屬絲(si) ，要是清潔的，小心操作，千萬(wan) 不要損壞噴嘴的內(nei) 部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。

更換探測器部件時，確保將探測器溫度降至室溫。因為(wei) NPD沒有火焰，它的噴嘴不像氫火焰離子化噴嘴那樣收集二氧化矽和燃燒煙霧。雖然噴嘴可以清洗，但簡單地用新的噴嘴更換髒的噴嘴更為(wei) 實用。記得用金屬絲(si) 清潔噴嘴。小心。不要損壞噴嘴內(nei) 部。你也可以用超聲波清洗噴嘴。