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二手ICPMS接口錐的重要和清洗

發布時間:2020-05-15       點擊次數:11266

二手ICP-MS的工作原理及其分析特性: 在二手ICP-MS中,ICP作為(wei) 質譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐接口和離子傳(chuan) 輸係統進入 高真空的MS部分,MS部分為(wei) 四極快速掃描質譜儀(yi) ,通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質量數範圍從(cong) 6到260,並通過高速雙通道分離後的離子進 行檢測,濃度線性動態範圍達9個(ge) 數量級從(cong) ppq到1000ppm直接測定。

二手ICPMS 的接口係統主要由兩(liang) 個(ge) (或三個(ge) )同軸放置的圓錐體(ti) 所組成,直接與(yu) 等離子體(ti) 焰炬接觸的成為(wei) 采樣錐(或提取錐),在采樣錐後幾毫米處,同軸放置的第二個(ge) 錐稱為(wei) 截取錐

 

 

 

 

                                                              

 

 

如果反複分析 10% 的硫酸溶液將使錐的壽命減少至數天。若想盡量延長錐的壽命, 必須小心選擇酸的類型和酸度。如果錐的表麵出現凹痕或不光滑,更易於(yu) 產(chan) 生氧化物粒子。所以接口錐必須定期清洗。清洗周期取決(jue) 於(yu) 運行時間以及分析樣品的含鹽量程度。監測第一級真空可得知錐孔情況。如果工作量大的話, 最好每日檢查清洗。

錐一般是由金屬鎳精密加工而成。錐孔尤其是截取錐孔非常尖, 極易碰損, 所以卸取、清洗和安裝都必須格外小心。

有以下幾種清洗錐的方法:

(1)采用超聲波在大約 5% 的洗滌液中清洗 15min, 然後再用去離子水超聲清洗 15min。

(2)用專(zhuan) 用的金屬拋光粉和成泥狀, 用一塊軟布由內(nei) 到外輕輕擦拭錐體(ti) 內(nei) 表麵和外表麵。用水衝(chong) 洗錐, 然後再放到 1% ~5 % 的硝酸中超聲清洗 2min。

注:清洗錐時, 將錐浸泡在 5% 的稀硝酸中不要超過10min!

(3)用去離子水充分洗淨, 最後用丙酮或空氣使其幹燥。如有必要, 還可以使用水磨砂紙( 僅(jin) 可使用 1200#砂紙) 對錐進行打磨, 以去除錐上的頑固汙漬, 隨後再用大量去離子水衝(chong) 淨。如果錐明顯損壞, 則必須更換。

 

  炬管與(yu) 錐之間的關(guan) 係

1、正常情況下,一年應該沒問題的,不過得時常注意錐的情況;

2、錐孔處很容易積鹽份的,時間一長影響分析的穩定性和儀(yi) 器的靈敏度;

3、要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外可以先測一下調試溶液,看是否穩定,如果調試液很穩定,那說明儀(yi) 器本身沒有問題,可能是樣品的影響。

 

MS的穩定時間究竟有多長,4小時以後,Cu的濃度3PPb變為(wei) 20PPb,重質量數變化不大,輕質量變化大,特別是Cu。這時需要考慮錐的問題

1、二手ICP-MS長期穩定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數RSD<>;

2、錐的問題。

3、如出現此現象,可將錐取出清洗或換新錐。

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