電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES的采購討論和參考

在原子光譜元素分析中,應用最廣的是原子吸收光譜分析和原子發射光譜分析，而原子發射光譜一個(ge) 很重要的方麵就是電感耦含等高子體(ti) 光源的應用，它的出現開辟了原子發射光譜儀(yi) 新的裏程碑。電感耦合等離子體(ti) 發射光譜儀(yi) ICP-OES的采購討論和參考：
對於(yu) 采購ICP-OES前應考慮的最基本的問題如下:
●你是用它做普通分析還是做研究(考慮機子的檔次) ?
●做什麽(me) 行業(ye) 的樣品(考慮測定的基體(ti) ) ?
●要分析樣品裏的什麽(me) 元素(考慮測定的方式) ?
●樣品裏的被測定元素合量範圍是多少(考慮測定的準確性和選擇> ?
●公司準備了多少預算 (考慮機子的範圍) ?

在采用ICP-OES分析中，影響其分析性能的主要有高頻發生器、分光係統、等離子體(ti) 觀測方式、進樣係統、檢測係統和軟件平台，因此在這主要討論這幾個(ge) 方麵。

1、高頻發生器
高頻發生器是ICP-OBS的基礎核心部件,是為(wei) 等離子體(ti) 提供能量的，通過工作線圈給等高子體(ti) 輸送能量，並維持ICP光源穩定放電，要求其具有高度的穩定性和不受外界電磁場幹擾。從(cong) 功事輸出方式上可以分為(wei) 自激式和它激式兩(liang) 類:自激式高頻發生器(VARIAN、r、CBC、Jr、LEMAN、斯派克、島津及國內(nei) 廠家生產(chan) 的IC-OEBS均使用這種)能將穩定的直流電流變成具有一定周期的交流電流後，不需要外加交變信號控製就可以產(chan) 生交變輸出。該RF具有線路簡單、造價(jia) 低廉，調試容易，當振蕩電路參數變化時能自動補償(chang) 阻抗的少量變化等優(you) 點。缺點是功率輸出效率低，振蕩頻率穩定度不高;它激式發生器(目前掌握的資料隻有熱電公司的儀(yi) 器)是由石英晶體(ti) 控製頻率，必須外加交換信號才能產(chan) 生交變輸出，具有功率輸出的效率高，振蕩頻率穩定，易實現頻率自動控製等優(you) 點，缺點是線路複雜、成本高。

目前商品化的儀(yi) 器的振蕩頻率主要使用27.12MHz和40.68MHz，理論上講振蕩頻率大的，維持等離子體(ti) 的功率相對就小一些，冷卻氣用量相對少一些，產(chan) 生的趨膚效應也強，便於(yu) 形成等離子體(ti) 中心進樣通道(-般不會(hui) 引起等離子體(ti) 的熄滅)，但在實際使用商品化儀(yi) 器分析時，27. 12MHz和40. 68MHz其分析性能並沒有特別明顯的差別，特別是在檢出限和測定精度方麵幾乎沒有差異。
高頻發生器的另一個(ge) 指標就是其功率，因為(wei) 功率是影響發射線強度和背景強度的主要因素。采購時主要考慮其大小可調性和分析樣品的性質，一般範圍至少也在800~ 1500W,對於(yu) 普通水樣品類-般采用800~1200W 基本可以滿足正常分析需要;而以有機物溶劑為(wei) 基體(ti) 的樣品分析-般需要較高的功率來維持等離子體(ti) 的正常運行其實作為(wei) 各種ICP-0ES的光源，目前的發展技術應該是比較成熟的，在采購時主要考慮一下下列指標:

反射功率至少要小於(yu) 10W;
功率波動不能大於(yu) 0.1%(假如輸出功率有0.1%的漂移，發射強度就能產(chan) 生超過1%的變化，目前高檔儀(yi) 器的這個(ge) 方麵做的是比較好的，有的可以低1-2個(ge) 數裏級)，頻率穩定性要優(you) 於(yu) 0.1%。

2、等離子體(ti) 觀測方式及尾焰處理技術目前主要使用軸向、徑向、雙向觀測方式，在整體(ti) 思路設計上各有特色和重點，不過雙向觀測融合了軸向、徑向的特點，具有一定的靈活性，增加了測定複雜樣品的適應性。
所謂徑向觀測即垂直觀測,其分析性能在測定易受易電離元素(如:堿金屬、堿土金屬)幹擾和基體(ti) 效應影響的元素時要遠遠高於(yu) 水平觀測，且其分析最佳觀察高度的選擇餘(yu) 地也要比水平觀測好，但由於(yu) 在等離子體(ti) 發射光譜中，其發射信號的強度主要取決(jue) 於(yu) 光源通道的長度，而垂直觀測受狹縫高度的限製，其光源通道的長度遠比水平觀測有限，從(cong) 而造成其檢出限相對於(yu) 水平觀測高倍數，同時采用垂直觀測時檢測器不可避免地接受到環形區較強的輻射背景，降低了測定時的信背比。而水平觀測可以接受比較強的發射信號，保證較低的檢出限和背景強度(即背景等效濃度比較小)，具有較高的信背比及較低檢出限的優(you) 點。但由於(yu) 炬管是水平放置，外層石英管的延伸部分要包含整個(ge) 等離子體(ti) 焰炬，容易使炬管沾汙。同時，由於(yu) 產(chan) 生的熱裏不能及時排除，RF功率也不能太高。為(wei) 了彌補上述兩(liang) 種觀測方式各自的不足,儀(yi) 器廠家開發了雙向觀測技術(如:熱電、利曼等公司的產(chan) 品)，他們(men) 在水平觀測的基礎上通過平麵反射鏡來實現垂直觀測功能，比較好地融合了垂直和水平觀測的優(you) 點，是一大發展方向。

對於(yu) 采用水平炬管，需要進行等離子體(ti) 尾焰消除技術來減少分析過程中尾焰背景的影響，目前商品化的儀(yi) 器主要通過加長炬管、冷錐接口、空氣吹掃切割來實現。采用加長炬管(如熱電)主要是考慮加大進樣通道，集中熱流和增強原子化，增加等離子體(ti) 的惰性氣氛，盡裏減少空氣分子背景的影響;冷錐接口( 如VARIAN的700係列等)是在加長炬管的基礎上，增加了水冷卻取樣錐，其消除尾焰完全，減少了分子背景產(chan) 生的結構背景，線性範圍較好、等離子體(ti) 穩定。但對於(yu) 高鹽類或有機樣品分析會(hui) 造成錐口的汙染，需要及時清洗維護;空氣吹掃切割(如PE各係列LEEMLN PR0DIGY)是通過空壓機產(chan) 生的高速氣流來切割掉尾焰，其尾焰消除的穩定性和完全程度受切割氣流的影響，特別是由於(yu) 采用了空氣切割，對分析紫外波長的元素靈敏度有損失。

3、分光係統
分光係統也是采購考慮的重點對象，直接影響ICP-OES的分析性能，一般要求其波長範圍至少在180~ 870rm (這個(ge) 主要根據分析元素的需要來確定，對於(yu) 測定紫外波長的元素，可以考慮采購分析元素影響的波長範圍)，由於(yu) 測定的穩定性、重複性和對紫外波長測定的靈敏度，一般對光室都采用驅氣或真空方式的恒溫保護措施，光室是否進行特殊處理將影響光譜儀(yi) 開機預熱時間的長短和測定的精密度.

4.進樣係統:
進樣係統主要包括氣體(ti) 、液體(ti) 、固態進樣係統，這裏隻討論常用液體(ti) 進樣裝置，進樣係統性能的好壞直接影響分析測定的靈敏度、精密度、檢出限，進樣係統主要包括霧化器和霧化室，他們(men) 共同影響進樣係統的性能，目前的商品儀(yi) 器基本上都配備了好幾種可選的進樣係統,采購者可根據自己的需要來選擇適合自己的.

5.檢測係統:
目前商品儀(yi) 器使用的檢測器主要有光電倍增管pPMt和電荷轉移器件(主要為(wei) 電荷耦合器件CCD、分段耦合器件sa、電荷注入器件CID).

6.軟件
一般要求具有靈活的界麵操作窗口，對儀(yi) 器可以進行自動的控製，能夠用軟件對儀(yi) 器各個(ge) 部分進行自我診斷，包括等離子體(ti) 焰的點燃與(yu) 熄滅及激發功率、氬氣壓力與(yu) 裏、冷卻力壓力、電源及穩定性、高頻輻射屏蔽等安全工作的警告和自動控製。

具有方便靈活的定性、半定裏及定量分析功能;
分析過程中譜線的靈活的選擇及對幹擾元素譜線的提供;
自動的背景校正、幹擾因子校正、內(nei) 標校正、對標準的線性與(yu) 線性擬合等功能;
自動進行數據的采集、處理、分析、能夠針對不同的樣品可以進行最佳實驗條件的自動優(you) 化選擇(很重要的)、自動顯示對分析過程各參數的實時監控、自動報警出現的錯誤並提示原因、自動進行QA/QC控製;
可以和實驗室的LIME係統有接口或輸出;
另外需要注意，由於(yu) 發射光譜存明顯的光譜幹擾和基體(ti) 影響(特別是做過渡元素或稀土元素或著是以過渡元素為(wei) 基體(ti) 的樣品)，軟件最好有譜線擬合技術和強大的數據處理功能，如PE的MFS，VARIAN的FACT等功能。

總之，沒有任何一家的儀(yi) 器能夠集所有廠家之長，我們(men) 在采購時主要是根據自己的需要和實際條件來選擇，把最適合自己的儀(yi) 器采購近來就是最完美的.