氣相色譜儀常壓氣體進樣係統氣閥注入方法

氣相色譜儀(yi) 閥進樣係統

氣體(ti) 樣品采用閥進樣，不僅(jin) 定量重複性好，而且可以與(yu) 環境空氣隔離，避免空氣對樣品的汙染，而采用手動進樣很難做到上麵這兩(liang) 點。采用閥進樣係統，還可以進行多柱、多閥的組合，可以進行一些特殊分析。

氣相色譜儀(yi) 常壓氣體(ti) 進樣係統氣閥注入方法
（1）閥門選擇：根據分析要求選擇不同的注入閥（閥門工作原理、閥門結構和閥門材料）
（2）閥門氣密性：閥門的氣密性在1.0 MPa到0.0 MPa之間變化很大
（3）閥門安裝位置：以免影響安全性液體(ti) 注入時，閥門通常在氣化室的入口處串聯，但這會(hui) 增加死空間。當分析要求較高時，最好將色譜柱穿過氣化室連接起來，或通過墊片將閥門載氣出口插入色譜柱（堵住氣化室的進氣口）
（4）閥門溫度：當環境溫度較低時，樣品可能會(hui) 冷凝，或者當氣體(ti) 樣品含有少量液體(ti) 時，應考慮閥門（包括通向儀(yi) 器的管道）溫度的影響。閥門可放入柱箱或單獨加熱以控製溫度
（5）樣品預處理：防止含有灰塵、機械顆粒和高沸點雜質的樣品直接注入閥門，否則，如果未經處理的樣品進入閥門，將影響閥門的氣密性

（6） 取樣方法：為(wei) 防止環境中氣體(ti) 組分對樣品的汙染或幹擾，最好使用大型注射器打入定量管，如液體(ti) 注射，不允許使用橡膠管或塑料管。由於(yu) 管道本身不純淨，橡膠軟管和塑料管原則上都會(hui) 有滲透，這在痕量分析中尤其不利
（7）取樣工具：目前常用的取樣工具有金屬塗層氣囊、大注射器和專(zhuan) 用氣瓶。除非要求很低，目前很少使用氣囊和塑料袋進行氣體(ti) 提取。特別注意取樣袋中芳烴的損失和取樣減壓閥中乙炔濃度在長期儲(chu) 存過程中的變化
（8）定量管容積：注氣量引起的峰寬遠小於(yu) 柱擴散引起的峰寬。在一般色譜條件下，用於(yu) 氣體(ti) 分析的定量管體(ti) 積通常為(wei) 1~5ml，當靈敏度滿足要求時，應盡可能小
所用分析係統的Zui最佳定量管體(ti) 積是從(cong) 最小定量管進樣量估算的，增加定量管體(ti) 積，直到獲得最大峰高，並通過將最大峰高的半峰寬時間乘以載氣流量來獲得最佳定量管體(ti) 積。如果繼續增加定量管的體(ti) 積，如果色譜峰隻加寬而沒有增加，這意味著增加定量管的體(ti) 積將影響分離
（9）定量管中樣品的氣壓：因為(wei) 氣體(ti) 含量與(yu) 氣壓有關(guan) ，為(wei) 保證每次進樣的重複性，進樣後定量管的壓力應與(yu) 大氣壓力平衡，一般在進樣後20~30s
（10）清潔定量管的樣品體(ti) 積：由於(yu) 氣體(ti) 樣品的濃度不同，喂入高濃度樣品，然後喂入低濃度樣品。為(wei) 防止高濃度樣品殘留物對定量管的幹擾，取樣時應使用新的樣氣清潔定量管。清洗氣體(ti) 體(ti) 積應大於(yu) 定量管體(ti) 積的5倍，通過峰值再現性
（11）閥轉速可判斷和選擇實際衝(chong) 擊： 閥門應快速旋轉，不得停留在中間。根據閥門的工作原理，閥門旋轉進樣時會(hui) 切斷載氣，原柱前壓力會(hui) 突然下降。當旋轉噴射到位時，柱前壓力將突然增加並恢複到原始值。如果轉速太慢或停留在中間，柱後壓力突然增大，柱就會(hui) 損壞；在高靈敏度分析中，會(hui) 出現異常峰，甚至影響分離的重複性或無法量化
（12）閥注後的停留時間：閥注後的停留時間取決(jue) 於(yu) 基線波動、定性和定量重複性的要求。一般來說，最好在進樣幾秒鍾後將閥門轉回取樣位置（*色譜峰不出現），易於(yu) 消除閥門氣密性差和定量管容積過大對基線或峰值的影響
（13）閥門拆卸和清洗：如果閥門氣密性差或受到汙染，可以拆卸和清洗；閥體(ti) 和閥芯的密封麵隻能用柔軟的棉布擦洗。溶劑應為(wei) 揮發性己烷、丙酮和氯仿。清潔後，用幹燥空氣將其幹燥；用於(yu) ECD分析的進樣閥應避免使用鹵代烴（如氯仿）作為(wei) 清洗劑，因為(wei) 這些溶劑在痕量水平上存在很長時間，導致奇怪的峰

無法通過注射器注射和閥門注射進行分析的氣體(ti) 樣品有
（1）氣體(ti) 溫度接近其露點
（2）氣體(ti) 中的有效成分可以與(yu) 注射係統發生反應
（3）氣體(ti) 壓力高於(yu) 0.35Mpa
（4）氣體(ti) 壓力低於(yu) 大氣壓
（5）輸送的氣體(ti)
（6）氣體(ti) 中的某些成分不穩定，可能會(hui) 進一步反應。