食品檢測儀器-ICP-MS碰撞池技術測定食品中微量硒元素的方法

      人類賴以生存的空氣、水、土壤、食品等因工業(ye) 和生活發展而受到汙染，相關(guan) 的食品、環境、疾病相關(guan) 的問題也不斷曝出。

什麽(me) 是硒？硒對人體(ti) 有什麽(me) 作用？

       硒作為(wei) 人體(ti) 和動物體(ti) 必需的微量元素之一，其在身體(ti) 中具有抗氧化作用而延遲人體(ti) 衰老、預防和抵抗癌症、增強免疫係統抵抗能力等作用。通過對硒元素的深入研究，發現大骨節病、糖尿病、心血管疾病、肝病、甲狀腺功能異常、癌症、生殖異常等疾病與(yu) 體(ti) 內(nei) 缺硒息息相關(guan) 。

隨著人們(men) 的生活水平日益提高，對健康營養(yang) 的飲食攝入越來越關(guan) 注。市場上流通的富硒食品種類也日漸豐(feng) 富多樣，但其中也充斥著一些偽(wei) 劣產(chan) 品，因此對富硒食品的檢測需求也越來越多。

　　目前硒元素的檢測方法主要有分光光度法、電化學法、催化動力學法、原子吸收光譜法、原子熒光法和ICP-MS法等。隨著分析技術的發展與(yu) 成熟，ICP-MS因其在檢出限、線性範圍、平均檢測成本方麵有更大優(you) 勢而逐漸成為(wei) 元素分析實驗室的首選。
 

       ICP-MS碰撞池技術測定食品中微量硒元素的方法。采用一般的方法不能消除測定過程中的增敏效果，從(cong) 而導致測定結果偏高。選用78Se進行測定，以2%（V/V）異丙醇作為(wei) 基體(ti) 改進劑消除增敏作用，鍺作為(wei) 內(nei) 標校正元素，建立了微波消解前處理，ICP-MS碰撞池技術測定食品中微量硒元素的方法，該方法幹擾小，靈敏度高，檢出限低，結果準確可靠，可用於(yu) 食品中微量硒的測定。

1．樣品處理
　　稱取平行樣品0.2 g～1.0 g（精確至0.1 mg）於(yu) 微波消解罐中-加硝酸6 mL-再加入過氧化氫2 mL-旋緊外蓋置於(yu) 微波消解儀(yi) 中，程序完成，冷卻後取出-打開罐蓋，在控溫趕酸器上加熱趕酸至剩餘(yu) 1~2mL左右，冷卻後轉移至25.0 mL容量瓶或比色管中，用去離子水少量多次洗滌消化罐，合並洗液，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

2．定量分析
　　使用1000 mg/L的硒標準溶液以3%硝酸溶液配製成1 mg/L的硒標準儲(chu) 備液。吸取適量硒標準儲(chu) 備液，用3%硝酸溶液逐級稀釋配製成以下標準係列：硒濃度為(wei) 0.00 μg/L，1.00 μg/L，5.00 μg/L，10.0 μg/L，20.0 μg/L，50.0 μg/L。內(nei) 標溶液的配製：儀(yi) 器定量測定采用鍺元素作為(wei) 內(nei) 標的外部校正方式，吸取適量1000 mg/L的鍺標準溶液，用3%硝酸溶液和異丙醇稀釋至使用濃度為(wei) 1.0 mg/L，其中異丙醇含量為(wei) 40%（由於(yu) 儀(yi) 器引入內(nei) 標溶液管路孔徑大約為(wei) 樣品液引入管路孔徑的二十分之一，因此實際引入儀(yi) 器的異丙醇濃度約為(wei) 2%。）。
　　調諧儀(yi) 器各項參數達到測定要求，編輯測定方法、數據處理方法，通過三通混合器在線引入內(nei) 標，觀察內(nei) 標靈敏度及其穩定性，符合要求後，將標準係列、空白試劑、樣品溶液分別導入儀(yi) 器。繪製標準曲線、根據回歸方程分別計算出樣品中硒元素的濃度。
　　建立用微波消解-ICP-MS法測定食品中微量硒元素，加入2%的異丙醇作為(wei) 基體(ti) 改進劑，采用鍺元素進行內(nei) 標校正、碰撞池技術進行測定。

 ICP-MS碰撞池技術測定食品中微量硒元素的方法優(you) 點：

     操作簡單快捷、試劑使用量少、幹擾消除徹底、準確度高，加入異丙醇提高儀(yi) 器靈敏度、降低了檢出限。

    應用該方法測定食品中硒元素能大大提高工作效率，結果準確可靠。