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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展對於(yu) 同一台質譜儀(yi) 來說又可以配幾種不同的離子源,這裏講講氣質聯用儀(yi) GCMS會(hui) 配電子轟擊電離源(EI)和化學電離源(CI)。EI是目前常用的GCMS電離方式,由於(yu) 其豐(feng) 富的質譜庫被廣泛應用於(yu) 定性分析和定量分析,但這種硬電離的離子化方式通常得不到化合物的分子離子信息,尤其是對於(yu) 質譜庫中沒有的目標化合物,采用EI則比較困難對其進行較為(wei) 準確的定性,此時就需要用到CI源這種軟電離的離子化方式,通過獲得分子離子信息進而推斷化合物的結構,對定性非常有用,此外一些化合物采用CI分析可以獲得更高靈敏度。
EI源的原理:其主要的工作原理是燈絲(si) 發射電子,經聚焦並在磁場作用下穿過離子化室到達收集極。此時進入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進入質譜分析器。
CI源的原理:由電離室(離子盒)、燈絲(si) 、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。
EI源和CI源應用上的區別如下:
主要區別是CI源離子化室的氣密性比EI源好,以保證通入離子源的反應時間有足夠壓力。
一個(ge) 是電子源,一個(ge) 是化學源,針對的分子量不同,CI分析的分子量會(hui) 大一些,當然兩(liang) 個(ge) 源分析的原理也不同!兩(liang) 種的電離方式不同。EI源是電子轟擊使樣品帶電,結構會(hui) 打得比較碎。CI是通過反應氣與(yu) 樣品發生反應從(cong) 而電離,一般分子離子保留得比較好。
EI源主要由電離室(離子盒)、燈絲(si) 、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。燈絲(si) 發射電子,經聚焦並在磁場作用下穿過離子餘(yu) 弦定理到達收集極。此時進入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進入質量分析器。
EI的優(you) 點:非選擇性電離,隻要樣品能氣化都能夠離子化;離子化效率高,靈敏度高;EI譜提供豐(feng) 富的結構信息,是化合物的“指紋譜”;有龐大的標準譜庫供檢索,譜圖是在70eV條件下獲得的,譜圖重複性好,被稱作經典的EI譜(是指譜圖中同位素峰的比例能反映構成該離子的天然同位素豐(feng) 度分布規律。
EI的缺點:樣品必須能氣化,不適於(yu) 難揮發,熱不穩定的樣品;有的化合物在EI方式下分子離子不穩定易碎裂,得不到分子量信息,譜圖複雜解釋有一定困難;EI方式隻能檢測正離子,不檢測負離子。
CI離子源的結構和EI源相似,也是由電離室(離子盒)、燈絲(si) 、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。主要區別是離子化室的氣密性比EI源好,以保證通入離子源的反應時間有足夠壓力。
CI和EI一樣,燈絲(si) 發射的電子使中性分子電離,不同的是樣品和反應試劑一起進入離子化室,反應所濃度高於(yu) 樣品濃度,首先電離的是反應試劑中性分子,由於(yu) 壓力較高,發生離子-分子反應,產(chan) 生各種活性反應離子,這些離子與(yu) 樣品分子再發生離子-分子反應,實現樣品分子電離。常用的反應氣試劑有甲烷、異丁烷、氨氣等。
CI的優(you) 點:CI不僅(jin) 是獲得分子量信息的重要手段,還可通過控製反應,根據離子親(qin) 和力和電負性選擇不同的反應試劑,用於(yu) 不同化合物的選擇性檢測。
CI的缺點:和EI一樣要樣品必須能氣化,不適於(yu) 難揮發,熱不穩定的樣品;而且CI譜圖重現性不如EI,沒有標準譜庫。另外反應試劑易形成較高本低,影響檢測限。反應試劑的壓力需要摸索。
相對於(yu) EI源來說,CI源需要額外的甲烷、異丁烷等反應劑氣體(ti) 在離子源內(nei) 電離,與(yu) 目標化合物發生分子-離子反應,因此傳(chuan) 統的離子源都是獨立的EI源和CI源,需要更換離子化模式時就需要卸除真空進行硬件的更換,眾(zhong) 所周知更換過程以及真空係統的穩定需要很長的時間,這就給實驗工作帶來非常大的不便,雙源EI/CI複合離子源,保證EI源靈敏度不受影響的前提下輕鬆實現一個(ge) 離子源EI和CI兩(liang) 種離子化模式無縫切換,滿足客戶在不同領域的定性分析和定量分析。
1,節約大量時間,提升實驗效率:離子化模式切換時無需卸真空,無需換離子源,
2,基於(yu) 分子量的相似度檢索,加強鑒定結果準確性 :通過CI模式獲得分子離子峰確定目標化合物分子量,再通過比對EI模式獲得相似度檢索的定性結果加強鑒定的準確性。
3,保證高靈敏度,與(yu) 獨立離子源具有相同的定性定量效果
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