GC/Q-TOF氣相色譜/四極杆飛行時間質譜儀方案應用2

GC/Q-TOF氣相色譜/四極杆飛行時間質譜儀(yi) 方案應用

高分辨率精確質量數 GC/Q-TOF 質譜技術的潛力與(yu) 日俱增，單次進樣即可 對食品中多種農(nong) 藥殘留進行定量和定性篩查。Agilent 7200 係列高分辨率精確質量數 GC/Q-TOF 與(yu) Agilent MassHunter 軟件以及最新 Agilent MassHunter GC/Q-TOF 個(ge) 人化合物數據庫與(yu) 譜庫 (PCDL) 為(wei) 農(nong) 藥監測實驗室提供了一套組 合工作流程，來實現：

• 在進行複雜多級校準或快速定量時，使用標準品對響應結果校準，即可 實現對農(nong) 藥的定量篩查

• 若由於(yu) 可用性、成本或類似原因不使用標準品，可對照 PCDL 對農(nong) 藥進行 定性（疑似）篩查

采用 EN QuEChERS 方法製備六種不同的有機食品萃取 物，並加入 120 種的多濃度 (ng/mL) 農(nong) 藥混合物。氣相色譜的柱中反吹配置保證出色的穩定性和結果的精確性。 實驗展示了六種濃度的基質匹配校準，在 5-200 ng/mL 濃度範圍中，大部分農(nong) 藥的線性校準曲線擬合係數 (R2 ) ≥ 0.99。對 10 ng/mL 加標濃度進行快速定量篩查，可 對所有食品萃取物中變化範圍為(wei) ±20% 的 117 種以上農(nong) 藥進行定量分析。使用同一種農(nong) 藥混合物評估定性篩查 方法，在本次研究的所有食品基質中均鑒定出加標濃度 為(wei) 10 ng/mL 的 116 種農(nong) 藥。本研究旨在證明，實驗室通 過使用 GC/Q-TOF 監測食品中的農(nong) 藥，可以靈活選擇定 量分析的農(nong) 藥類型，定性篩查後可以根據需要有針對性 地進行後續精確定量分析。

實踐證明，三重四極杆質譜檢測對於(yu) 適合氣相色譜分析 的農(nong) 藥是一種有效的方法，可以對多達 400 種農(nong) 藥進行 精確的定量篩查。然而，隨著需求範圍的不斷擴大，一 些實驗室也在思考是否有必要對那些不常見農(nong) 藥進行精 確定量。對 GC/MS 方法進行大範圍校準工作可能既費時 又昂貴，而且通常需要為(wei) 不同的基質或樣品前處理步驟 創建不同的校準曲線。定性篩查無需大量批次內(nei) 校準， 在擴大範圍的同時不會(hui) 增加時間和成本，因而是一種很 有吸引力的方法。在該指導策略下，通過非靶向全譜檢 測，實驗室無需大量額外的方法開發，即可檢測以前未 納入考慮的化合物，亦可添加更多化合物作為(wei) 目標。

以這種方式檢出的農(nong) 藥需要後續進行精確定量，在某些 情況下還需要進一步鑒定。無論如何，能夠進行簡單篩 查，且在本質上具備較高鑒定可靠性的技術都有很大的 使用價(jia) 值。通過這種方式，隻對可靠的結果進行進一步 分析，可以保持較高實驗室工作效率。 將氣相色譜與(yu) 高分辨率精確質量數四極杆飛行時間 (GC/Q-TOF) 質譜儀(yi) 聯用，為(wei) 這些難題提供了一種非常契合的解決(jue) 方案。通過采集適合氣相色譜分析的所有農(nong) 藥 的全掃描精確質譜圖，GC/Q-TOF 可在電子電離 (EI) 模式 下進行高度可靠的農(nong) 藥篩查。此外，如果已知目標農(nong) 藥 特征離子的精確質量數，高分辨率數據可以使用較窄的質譜窗口進行提取。從(cong) 高分辨率數據中提取的離子色譜 圖 (EIC) 受到複雜食品基質的幹擾顯著降低，並且獲得 較低的篩查檢測限。因此，對於(yu) 定性篩查工作流程，收錄有目標農(nong) 藥精確質譜圖的譜庫對於(yu) 簡化高分辨率質譜 數據分析也十分關(guan) 鍵。

通過高分辨率精確質量數 GC/Q-TOF 進行定量和定性篩 查的工作流程已成功應用於(yu) 多種食品基質中的農(nong) 藥篩查。這表明實驗室在進行大範圍篩查時可以采用靈活的策略，根據需要結合使用定量和定性方法。 通過使用 RTL 反吹方法和高分辨率精確質量數測量，可 以得到穩定的保留時間、重複的響應和優(you) 異的質量準確 度，從(cong) 而提高農(nong) 藥鑒定的可靠性。同時，最新的 Agilent MassHunter 定量分析軟件（具有 SureMass 功能）利用 新的數據處理算法擴大了校準線性範圍。對於(yu) 食品樣品中大量農(nong) 藥殘留的常規篩查，GC/Q-TOF 係統和工作流程的結合是極具前景的適用解決(jue) 方案