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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展氣相色譜-質譜聯用(GCMS)離子源
氣相色譜-質譜聯用(GCMS)離子源,主要有電子轟擊電離源(EI)、化學電離源(CI)、場致電離源(FI)及場解吸電離源(FD)。
他們(men) 的優(you) 缺點了解一下
1.電子轟擊離子源EI
EI源主要由電離室(離子盒)、燈絲(si) 、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。燈絲(si) 發射電子,經聚焦並在磁場作用下穿過離子餘(yu) 弦定理到達收集極。此時進入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進入質量分析器。
EI的優(you) 點:
非選擇性電離,隻要樣品能氣化都能夠離子化;離子化效率高,靈敏度高;EI譜白日做提供豐(feng) 富的結構信息,是化合物的“指紋譜”;有龐大的標準譜庫供檢索,譜圖是在70eV條件下獲得的,譜圖重複性好,被稱作經典的EI譜(是指譜圖中同位素峰的比例能反映構成該離子的天然同位素豐(feng) 度分布規律。
EI的缺點:
樣品必須能氣化,不適於(yu) 難揮發,熱不穩定的樣品;有的化合物在EI方式下分子離子不穩定易碎裂,得不到分子量信息,譜圖複雜解釋有一定困難;EI方式隻能檢測正離子,不檢測負離子。
2.化學電離源CI
CI和EI一樣,燈絲(si) 發射的電子使中性分子電離,不同的是樣品和反應試劑一起進入離子化室,反應所濃度高於(yu) 樣品濃度,首先電離的是反應試劑中性分子,由於(yu) 壓力較高,發生離子-分子反應,產(chan) 生各種活性反應離子,這些離子與(yu) 樣品分子再發生離子-分子反應,實現樣品分子電離。常用的反應氣試劑有甲烷、異丁烷、氨氣等.
CI的優(you) 點:
CI不僅(jin) 是獲得分子量信息的重要手段,還可通過控製反應,根據離子親(qin) 和力和電負性選擇不同的反應試劑,用於(yu) 不同化合物的選擇性檢測。
CI的缺點:
和EI一樣要樣品必須能氣化,不適於(yu) 難揮發,熱不穩定的樣品;而且CI譜圖重現性不如EI,沒有標準譜庫。另外反應試劑易形成較高本低,影響檢測限。反應試劑的壓力需要摸索。
3.場致電離源/場解電離源FI/FD
由一個(ge) 電極和一組聚焦透鏡組成,電壓高達幾千伏的電極形成一強電場,氣態的樣品被導入離子區,在強電場作用下使氣態分子的電子被拉出電離,形成的離子不會(hui) 有過剩的能量,因此電子幾乎不再進一步裂解FD源,將樣品塗在長晶須的電極上,通過電流加熱使樣品吸解並在強電場作用下發生電離。
FI/FD的優(you) 點:
隻有分子離子幾乎沒有碎片離子,而且沒有反應試劑形成的本底,譜圖比EI圖更為(wei) 簡潔。適合於(yu) 聚合物和同係物的分子量測定,尤其是烴類混合物中各類烴分子量測定。結合高分辨質譜能給出元素組成,從(cong) 而獲得分子式,對化合物鑒定非常有利。
FI/FD的缺點:
和EI、CI一樣要樣品必須能氣化,不適於(yu) 難揮發,熱不穩定的樣品。FD雖然可解決(jue) 樣品不易氣化和熱不穩定問題,但FD源的發射絲(si) 需要活化成本較高,重現性較差;靈敏度差,別外高電壓易發生放電效應,操作難。同時四極杆和離子阱質譜是不能配置FI源。
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